Page 33 - 《中国药房》2023年9期

0.133。贴近度排名前3位的分别为蒸制3 h、蒸制4 h、蒸 行相似度评价。结果显示，10批自制盐巴戟天饮片样品
制5 h，详见表3。上述结果表明，盐巴戟天在蒸制3～5 h 与对照指纹图谱 R 的相似度分别为 0.998、1.000、1.000、
时，6种Q-marker成分的含量最高。 0.993、0.998、1.000、0.999、0.992、0.998、0.999，均 大 于
表3 基于 6 种 Q-markers 成分含量和体外抗氧化实验 0.990，表明自制的 10 批盐巴戟天炮制工艺和饮片的质
结果筛选的盐巴戟天最佳蒸制时间 量均较稳定。
基于6种Q-markers成分含量 基于体外抗氧化实验结果 1 3
蒸制时间/h
E + E － γ 排序 E + E － γ 排序 4 5（S） 6 7
8
9
0 0.798 0.891 0.472 9 0.630 0.891 0.414 9 269.37 2 X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7 X8 10 11 12
R
0.5 0.905 0.634 0.588 8 0.738 0.611 0.547 7 Y10
208.02
1 0.861 0.544 0.613 5 0.663 0.919 0.419 8 Y9
Y8
2 0.855 0.529 0.618 4 0.854 0.503 0.630 5 U/mV 145.67 Y7
3 0.978 0.548 0.641 1 0.897 0.547 0.621 6 Y6
Y5
4 0.946 0.566 0.626 2 0.860 0.483 0.640 4 85.32 Y4
Y3
5 0.989 0.599 0.623 3 0.950 0.392 0.708 1 Y2
Y1
6 0.963 0.657 0.594 7 0.923 0.420 0.687 2 23.91 0 10.86 21.71 32.57 42.43 54.29 65.14 76.00
7 0.865 0.567 0.604 6 1.000 0.464 0.683 3 t/min
－
+
E ：各评价指标与正理想解的欧氏距离；E ：各评价指标与负理 图2 10批自制盐巴戟天的HPLC-ELSD叠加指纹图谱
想解的欧氏距离；γ：E 与E 及各指标对最优解的欧氏贴近度 及对照指纹图谱R
+
－
2.4.2 以体外抗氧化实验结果为指标筛选盐巴戟天的 3
160
最佳蒸制时间 以盐巴戟天对4种氧化自由基的IC50和 140 1
FRAP 为指标，采用灰色关联度与熵权 TOPSIS-融合模 120 2
100
型法筛选盐巴戟天的最佳蒸制时间。经熵权法计算得 U/mV 80
出 ，DPPH自由基、ABTS自由基、PTIO自由基、羟基自 60
[13]
40 5
由基、FRAP 的权重分别为 0.240、0.100、0.093、0.171、 20 X2 4 X3 X4 6
0.198。结果显示，贴近度排名第 1 位的是蒸制 5 h 的样 0
品，详见表3。 0 7 14 21 28 35 42 49
t/min
2.4.3 盐巴戟天最佳蒸制时间的确定 综合以 6 种 Q- A.混合对照品溶液
marker 成分含量和体外抗氧化实验结果为指标得到的 1 3
160
最佳蒸制时间结果，建议盐巴戟天的炮制方法为：取生 140
巴戟天100 g，加入3%食盐水70 mL，闷润4 h，至食盐水 120
100
被吸尽、透心，分别于不锈钢锅中蒸制 5 h，取出，晾凉， U/mV 80 5（S） 6 7
50 ℃干燥。 60 4 8
40 X1 X2 9
2.5 最佳蒸制时间下盐巴戟天样品的质量标准初步研究 20 2 X3 X4 X5 X6 X7 X8 10 11 12
0
2.5.1 盐 巴 戟 天 HPLC-ELSD 指 纹 图 谱 的 建 立 与 分
析 （1）色谱条件及方法学验证同参考文献[10]。（2）指 0 7 14 21 28 35 42 49
t/min
纹图谱的建立及共有峰的指认。取 10 批按确定的炮制 B.对照指纹图谱R
工艺参数自制的盐巴戟天（批号 Y1～Y10）的供试品溶 1：D-果糖；2：D（+）-无水葡萄糖；3：蔗糖；4：1-蔗果三糖；5：耐斯
F
液及混合对照品溶液适量，按照“2.2.1”项下色谱条件进 糖；6：1 -果呋喃糖基耐斯糖；X2：果果三糖；X3：果果四糖；X4：果果
五糖
样测定，将10批自制盐巴戟天的饮片色谱图导入《中药
图3 混合对照品溶液和对照指纹图谱R
色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004 A 版）中进行分
析。将样品 Y1 的图谱设为参照图谱，设置时间窗宽度 2.5.2 盐巴戟天中 6 种 Q-marker 成分的含量测定 取
为 0.5 min，经多点校正后进行全谱峰匹配生成 10 批样 10批盐巴戟天饮片粉末适量，分别按“2.2.2”项下方法制
品色谱图的叠加指纹图谱，采用中位数法生成对照指纹 备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记
图谱 R。通过对比供试品溶液（Y1）与混合对照品溶液 录峰面积，并代入回归方程计算6种Q-marker成分的含
的色谱图进行色谱峰的指认。结果显示，共标定出20个 量。每份样品测定3次，取平均值。结果显示，1-蔗果三
共有峰，并指认了其中的9个共有峰，即D-果糖（峰1）、D 糖、耐斯糖、1 -果呋喃糖基耐斯糖、果果三糖、果果四糖、
F
（+）-无水葡萄糖（峰 2）、蔗糖（峰 3）、1-蔗果三糖（峰 4）、 果果五糖含量以干燥品计算，平均值分别为 4.17%、
F
耐斯糖（峰 5）、1 -果呋喃糖基耐斯糖（峰 6）、果果三糖 5.54%、6.60%、2.89%、2.62%、2.13%。本研究以 10 批样
（峰X2）、果果四糖（峰X3）、果果五糖（峰X4），结果见图 品中各成分含量最低值的80%为下限，暂定上述6种Q-
2和图3。（3）相似度评价。以对照指纹图谱R为参照，采 marker 成分的含量分别不得少于 3.03%、4.11%、4.87%、
用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004 A 版）进 2.15%、1.96%、1.58%。由于1-蔗果三糖、耐斯糖和1 -果
F

中国药房 2023年第34卷第9期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 9 · 1051 ·