Page 31 - 《中国药房》2023年9期
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[1]
          环烯醚萜类等化学成分 。其中，寡糖类成分结构新颖                           大学药学院丁平研究员鉴定，均为茜草科巴戟天属植物
          独特、口服无毒，是一种天然植物寡糖，且与“补肾阳”密                         巴戟天M. officinalis How的根。样品存放于广州中医药
          切相关，是巴戟天药材的主要有效成分之一 。巴戟天                           大学中药资源教研室。
                                                [2]
          在临床多经炮制后入药，如巴戟天经盐水闷润、蒸制成                                       表1 巴戟天药材来源信息
                                             [3]
          为盐巴戟天后，引药入肾，壮阳作用增强 。2020 年版                         编号           采集时间           产地
         《中国药典》（一部）收载的巴戟天炮制品种有盐巴戟天、                           S0           2021-04-22     广东省肇庆市河台镇新田村
          巴戟肉和制巴戟天，但临床多以盐巴戟天入药。目前国                            S1           2021-05-01     广东省肇庆市德庆县高良镇鸡母村
                                                              S2           2021-05-02     广东省肇庆市德庆县高良镇大榄村
          内外对巴戟天的研究多集中在炮制前后化学成分的
                                                              S3           2021-06-21     广东省云浮市郁南县石大村
                  [4]
         “量”变上 ，未见对其“质”的变化进行研究；现行的标准                          S4           2021-04-23     广东省肇庆市乐城镇领村
          中存在炮制工艺参数不统一、蒸制时间不确定、质控指                            S5           2021-05-03     广东省肇庆市德庆县高良镇榃玉村
          标单一且与药效相关性不大等问题。而中药质量标志                             S6           2021-06-12     广东省云浮市郁南县思敬村
                                                              S7           2021-05-12     广东省肇庆市德庆县高良镇大榄村
          物（Q-marker）概念的提出为解决以上问题指明了方
                                                              S8           2021-05-13     广东省肇庆市德庆县高良镇大寨村
            [5]
          向 。如有研究者对酸枣仁炒制前后的化学成分变化进                            S9           2021-04-20     广东省肇庆市乐城镇领村
          行研究，筛选出 3 种成分作为酸枣仁“生熟异治”的 Q-                        S10          2021-04-19     广东省肇庆市河台镇罗仁村
               [6]
          marker 。这种将中药Q-marker的研究思路与中药炮制                    1.3 对照品与试剂
          加工结合，形成可以体现中药炮制特色的质量评价新思                               D-果糖对照品（批号 SS0905GA14）、D（+）-无水葡
          路，将有利于完善和提升中药炮制饮片的质量标准。                            萄糖对照品（批号 SA0418GA14）、蔗糖对照品（批号
              本课题组前期对巴戟天炮制品化学成分进行研究                          S02S6G1）、1-蔗果三糖对照品（批号AWG0714）、耐斯糖
          时发现，巴戟天经盐炙后寡糖类成分生成了一系列新的                           对照品（批号Z17A9H59088）、1 -果呋喃糖基耐斯糖对照
                                                                                       F
                                    [7―9]
         “未知成分”——X1、X2、X3…            。经现代化学技术分              品（批号 S09A8D41431）、1，1-二苯基-2-三硝基苯肼
          离鉴定得出，X2（果果三糖）、X3（果果四糖）和X4（果果                     （DPPH）、2，2-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐
          五糖）成分的结构类型为全果寡糖（简称“Inulo 型寡
                                                            （ABTS）、2-苯基-4，4，5，5-四甲基咪唑啉-3-氧代-1-氧
          糖”），其在与巴戟天药材中原有的1-蔗果三糖、耐斯糖、                       （PTIO）、2，4，6-三吡啶基三嗪（TPTZ）、水杨酸均购自上
           F
          1 -果呋喃糖基耐斯糖等菊淀粉型寡糖（简称“Inulin型寡                     海源叶生物科技有限公司，其中对照品纯度均为98.0%；
                                             [10]
          糖”）的糖链数目相同时互为同分异构体 。后又通过                           果果三糖对照品（批号 20210719，纯度 97.35%）、果果四
          谱-效关联发现，1-蔗果三糖、耐斯糖、1 -果呋喃糖基耐斯
                                          F
                                                             糖对照品（批号 20210804，纯度 99.20%）和果果五糖对
          糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖与抗氧化应激药效密                          照品（批号 20210721，纯度 98.53%）均为本实验室自
                                         [10]
          切相关，可作为盐巴戟天的 Q-marker 。本研究在前期
                                                               [10]
                                                             制 ；其余试剂均为分析纯或常用规格，水为去离子水。
          研究的基础上，拟基于6种Q-marker成分含量和抗氧化                       2 方法与结果
          自由基活性的结果，综合筛选出盐巴戟天的最佳蒸制时
                                                             2.1 不同蒸制时间盐巴戟天样品的制备
          间；同时对不同批次盐巴戟天中6种Q-marker成分的含
                                                                 取生巴戟天（编号 S0）共 9 份，每份 100 g，加入 3%
          量进行测定，建立盐巴戟天饮片的高效液相色谱-蒸发                                                              [9]
          光散色检测器（HPLC-ELSD）指纹图谱，以期为盐巴戟                       食盐水70 mL，闷润4 h，至食盐水被吸尽 。待药材透心
                                                             后，分别于不锈钢锅中蒸制 0、0.5、1、2、3、4、5、6、7 h，取
          天饮片专属质量标准的制定提供科学参考。
          1 材料                                               出，晾凉，50 ℃干燥，粉碎，过50目筛，即得。
          1.1 主要仪器                                           2.2 不同蒸制时间盐巴戟天中6种Q-marker成分的含
                                                             量测定
              Hitachi Primaide 型 HPLC 仪（包括 1110 四元梯度
                                                             2.2.1 检测方法 采用 HPLC-ELSD 法进行测定，色谱
          泵、1210自动进样器、1310柱温箱）购自日本日立高新技
          术公司；UM5800 型 ELSD 购自上海通微分析技术有限                     条件参考文献[10]。按照 2020 年版《中国药典》（四部）
          公司；Sartorius 型电子分析天平、XR205 SM-DR 型电子               通则 9101 分析方法验证指导原则和文献[10]进行方法
          分析天平（精度分别为 0.01、0.1 mg）购自瑞士 Precisa 公              学考察，所得结果均满足相关要求。
          司；DFT-200型高速万能粉碎机（转速25 000 r/min）购自                2.2.2 溶液的制备 （1）混合对照品溶液的制备：分别
          温岭市林大机械有限公司；CQ-200 型超声波清洗器购                        精密称取D-果糖、D（+）-无水葡萄糖、蔗糖、1-蔗果三糖、
                                                                     F
          自上海音波声电科技有限公司；756CRT型紫外-可见分                        耐斯糖、1 -果呋喃糖基耐斯糖、果果三糖、果果四糖和果
          光光度计购自上海菁华科技仪器有限公司；DK-S26 型                        果五糖对照品适量，置于同一 10 mL 棕色容量瓶中，缓
          电热恒温水浴锅购自上海禾汽玻璃仪器有限公司。                             缓滴加 60% 乙腈溶解至刻度，配制成质量浓度分别为
          1.2 药材                                             1.486 mg/mL、0.750 mg/mL、1.220 mg/mL、0.610 mg/mL、
              11 批不同批次的生巴戟天药材采集自广东省不同                        1.508 mg/mL、1.599 mg/mL、595.78 μg/mL、702.34 μg/mL、
          巴戟天种植基地，样品信息见表 1。样品经广州中医药                          653.25 μg/mL 的混合对照品溶液。（2）供试品溶液的制


          中国药房  2023年第34卷第9期                                                China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 9    · 1049 ·
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