Page 56 - 《中国药房》2023年6期
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100
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U/mV 80
70
60
50
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30
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14 10
140 0
130 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66
t/min
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18 20 22
110 16 19 27
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1213 15 17 21 23 24~26 28~37
100
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0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 74 76 78 80
t/min
图1 10批HQD的HPLC叠加指纹图谱及对照指纹图谱
27
50
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40 19 22 32
U/mV 30 14 28
20
10 2 3 5
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
t/min
2:芍药内酯苷;3:芍药苷;5:芹糖甘草苷;14:黄芩苷;19:千层纸 A. HQD-P(×100) B. HQD-S(×100)
素A苷;22:汉黄芩苷;27:黄芩素;28:甘草酸;32:汉黄芩素;34:千层纸
素A
图2 混合对照品的HPLC图
散度越小,粒子大小越均一 ),表明HQD-P的粒子分布
[14]
范围较广;HQD-S 未检测到粒径;HQD-N 的粒径为
(129.0±12.9)nm,多分散度系数为 0.228(<0.25),表明
C. HQD-N(×50 000)
[15]
HQD-N的粒径分布较窄,大小均一 。HQD-P、HQD-S、
图3 不同相态HQD的电子显微镜图
HQD-N的Zeta电位分别为(-12.93±0.49)、(-12.60±
0.82)、(-12.13±0.23)mV。(2)取 HQD-P、HQD-S、 色谱图(图4)。结果显示,HQD图谱中共有峰峰面积由
HQD-N 冻干粉适量,涂于铜制样品台上,表面减压喷 高到低依次为HQD-N>HQD>HQD-P>HQD-S。同时,
金,于扫描电子显微镜下观察其形态并拍照。结果显 根据“2.3.1”项下各相态冻干粉的质量占比,提示 HQD
示,HQD-P冻干粉呈不规则颗粒状,粒子大小数十微米; 中黄芩苷、芍药苷等活性成分大多集中在HQD-N中。
HQD-S冻干粉呈均匀的片状,表面未见颗粒;HQD-N冻 2.4.2 抗皮肤癣菌活性评价 取须癣毛癣菌,于毛癣菌
干粉可观察到球形纳米粒,大小约 100 nm,与粒径分析 培养基1号(由葡萄糖、酪蛋白水解物、磷酸二氢钾、无水
结果基本一致。结果见图3。 硫酸镁、琼脂粉组成)中培养传代2次,以纯化菌落、增强
2.4 谱效关系研究 活力。随后,将须癣毛癣菌置于 28 ℃的生化培养箱中
2.4.1 图 谱 分 析 分 别 称 取 HQD、HQD-P、HQD-S、 培养 7~10 d。参照《丝状真菌抗真菌药敏试验的参考
[16]
HQD-N 冻干粉 20 mg,置于 10 mL 容量瓶中,加甲醇超 标准》的方法 制备须癣毛癣菌菌悬液:取菌株,加入含
声溶解并定容,按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,记录 1%聚山梨酯20的无菌生理盐水3 mL,使用L型涂布棒
· 690 · China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 6 中国药房 2023年第34卷第6期