Page 51 - 《中国药房》2023年6期

2.5.3 供试品溶液的制备 取细风轮菜药材粉末（过二 含量的RSD为1.59%（n＝6），表明方法重复性良好。
号筛，下同）约 0.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 （5）精密度试验：取“2.5.3”项下供试品溶液（编号
加入70%甲醇20 mL，称定质量，超声处理30 min，放冷， XFLC-9），按“2.5.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记
再次称定质量，用 70% 甲醇补足减失的质量，摇匀，滤 录峰面积。结果显示，该成分峰面积的 RSD 为 0.38%
过，取续滤液，即得。 （n＝6），表明方法精密度良好。
2.5.4 方法学考察 （1）专属性考察：取细风轮菜药材 （6）稳定性试验：精密称取同一批样品（编号XFLC-
（编号 XFLC-9）供试品溶液、迷迭香酸对照品溶液和空 9）约 0.25 g，共 6 份，按“2.5.3”项下方法制备供试品溶
白对照溶液（70%甲醇），按“2.5.1”项下色谱条件进样测 液，分别于室温下在不同时间点（0、2、4、8、12、24 h）按
定。结果表明，细风轮菜供试品和迷迭香酸对照品在相 “2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显
同保留时间出峰，且峰形对称，分离度大于1.5；同时，空 示，该成分峰面积的 RSD 为 0.88%（n＝6），表明供试品
白对照溶液对该成分的定量分析没有干扰。结果见图5
溶液在室温下放置24 h内稳定。
（空白对照溶液图略）。
（7）加样回收率试验：精密称取本品粉末（编号
20 迷迭香酸 XFLC-9）约 0.125 0 g，共 6 份，分别加入 0.105 6 mg/mL
18
16 的迷迭香酸对照品溶液（按“2.5.2”项下方法配制）7.5
14
12 mL，按“2.5.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.5.1”项
U/mV 10 8 下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，加样回
6
4 收率为 99.89%～102.29%，平均加样回收率为 100.96%，
2 RSD为1.05%（n＝6），说明方法准确度良好。
0
－2 （8）耐用性考察：精密称取同一批样品（编号XFLC-
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40
t/min 9），按“2.5.3”项下方法制备供试品溶液，在其他色谱条
A.迷迭香酸对照品溶液 件不变的情况下，分别考察不同型号色谱柱[Ultimate
40
迷迭香酸
36 LP-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）、Kromasil C18（4.6
32
28 mm×250 mm，5 μm）、Bridge C18 （4.6 mm×250 mm，5
24 μm）]和不同型号色谱仪（Shimadzu 1200 型、Thermo
U/mV 20
16 Ultimate 3000 型、Agilent 1200 型高效液相色谱仪）的测
12 定结果。结果显示，在不同型号色谱柱、色谱仪条件下，
8
4 样品含量的RSD分别为1.25%（n＝3）、1.97%（n＝3），表
0
明方法耐用性良好。
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40
t/min 2.5.5 样品含量测定 精密称取 10 批细风轮菜药材样
B.细风轮菜供试品溶液
图5 迷迭香酸定量分析专属性考察的色谱图 品约 0.25 g，按“2.5.3”项下方法制备供试品溶液，再按
“2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并以标准曲
（2）线性关系考察：取迷迭香酸对照品适量，配制成
线法计算样品中迷迭香酸的含量。每样品平行 3 份测
质量浓度分别为 5.12、10.25、20.50、41.00、82.00、164.00
定，取平均值。结果显示，10 批样品中迷迭香酸的含量
μg/mL 的对照品溶液，按“2.5.1”项下色谱条件进样测
为 0.35%～0.82%，平均值为 0.56%。以平均值下调 20%
定，记录峰面积。以待测成分质量浓度为横坐标（x）、峰
[17]
为 标 准 ，拟 定 本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 迷 迭 香 酸
面积为纵坐标（y）进行线性回归，得迷迭香酸的线性回
（C18H16O8 ）不得少于0.45%。结果见表3。
2
归方程为 y＝379.18x－1.025 3（R ＝0.999 8），该成分检
表3 10批药材迷迭香酸含量测定结果（n＝3）
测质量浓度的线性范围为5.12～164.00 μg/mL。
编号 称样量/g 迷迭香酸含量/%
（3）定量限和检测限考察：精密量取“2.5.2”项下对
XFLC-1 0.250 3 0.58
照品溶液，以甲醇稀释数倍，按“2.5.1”项下色谱条件进 XFLC-2 0.250 4 0.63
样测定，分别以信噪比10∶1、3∶1计算迷迭香酸的定量限 XFLC-3 0.250 3 0.46
XFLC-4 0.250 1 0.35
和检测限。结果显示，迷迭香酸的定量限为0.826 3 μg，
XFLC-5 0.250 2 0.56
检测限为0.027 5 μg。 XFLC-6 0.250 5 0.82
（4）重复性试验：精密称取同一批样品（编号XFLC- XFLC-7 0.250 3 0.70
XFLC-8 0.250 4 0.41
9）约 0.25 g，共 6 份，按“2.5.3”项下方法制备供试品溶
XFLC-9 0.250 8 0.62
液，再按“2.5.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并 XFLC-10 0.250 7 0.50
以标准曲线法计算迷迭香酸的含量。结果显示，该成分 平均值 0.250 4 0.56

中国药房 2023年第34卷第6期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 6 · 685 ·