Page 94 - 《中国药房》2023年3期
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作用和临床效果观察上          [4―9] ，而有关香囊的质量控制、气                          表1 中药香囊放置时间
          味研究鲜有相关文献报道。且随着放置时间增加，香囊                            样品编号           放置时间/d    样品编号          放置时间/d
          的挥发性成分必然会损失，但挥发性成分的损失程度与                            A1               0       B1              0
                                                              A2               0.25    B2              0.25
          放置时间的具体关系尚缺乏研究。因此对不同放置时
                                                              A3               0.5     B3              0.5
          间的中药香囊进行气味与成分研究可以为其使用时间                             A4               1       B4              1
          提供一定的参考价值。本实验所用的上工香囊分为 2                            A5               1.5     B5              1.5
                                                              A6               2       B6              2
          种，其中儿童型香囊配方为全国名中医汪受传教授的经
                                                              A7               2.5     B7              2.5
          验方，主要由肉桂、苍术、艾叶、山柰等药材组成；成人型                          A8               3       B8              3
          香囊配方为国医大师周仲瑛教授的经验方，主要由艾                             A9               3.5     B9              3.5
          叶、肉桂、苍术、石菖蒲、广藿香、丁香等药材组成。2 种                         A10              4       B10             4
                                                              A11              5       B11             5
          中药香囊均属于外用品，对外感风寒引起的感冒、头疼、                           A12              6       B12             6
                                             [10]
          咽喉肿痛、呕吐有一定的预防和治疗功效 。                                A13              7       B13             7
              超快速气相电子鼻是一款将气相色谱技术与电子                           A14             15       B14            15
                                                              A15             30       B15            30
          鼻识别技术相结合的仿生系统，其优点是操作简单、检
          测快捷、灵敏度高，可检测样品整体信息形成气味指纹                            5 000 μL 时各色谱图中色谱峰峰形及色谱峰数量的变
          图谱，同时结合 Kovats 保留指数定性库，可定性分析气                       化。结果显示，当进样体积为 4 000 μL 时，各色谱峰峰
          味成分，现已应用于食品、化工、农业等多个领域                     [11―19] 。  形稳定且色谱峰强度达到饱和，故确定4 000 μL为最佳
          挥发油成分是中药香囊发挥药效的主要物质基础，而目                            进样体积。
          前有关中药香囊挥发性成分的研究尚缺少客观的量化                             2.2.2 孵化温度考察 精密称定样品粉末 0.5 g（编号
          指标。鉴于此，本研究采用Heracles NEO超快速气相电                      A1）于顶空进样瓶中，设置进样体积为4 000 μL，孵化时
          子鼻技术获取中药香囊的气味和成分信息，建立气味信                            间为 5 min，考察孵化温度分别为55、60、65、70、75 ℃时
          息图谱，同时结合化学计量学方法建立判别因子分析模                            各色谱图中色谱峰峰形及色谱峰数量的变化。结果显
          型对不同放置时间中药香囊的气味特征及成分进行分                             示，当孵化温度为65 ℃时，各色谱峰峰形稳定且色谱峰
          析，以期为其合理开发应用提供科学依据。                                 强度达到饱和，故确定65 ℃为最佳孵化温度。
          1 材料                                                2.2.3 孵化时间考察 精密称定样品粉末 0.5 g（编号
          1.1 主要仪器                                            A1）于顶空进样瓶中，设置进样体积为4 000 μL，孵化温
              Heracles NEO型超快速气相电子鼻购自法国Alpha                  度为65 ℃，考察孵化时间分别为5、10、15、20、25 min时
          MOS 公司（配备 HS-100 型自动进样器）；FA1104N 型电                 各色谱图中色谱峰峰形及色谱峰数量的变化。结果显
          子天平购自上海菁海仪器有限公司；20 mL顶空进样瓶                          示，当孵化时间为 15 min 时，各色谱峰峰形稳定且色谱
          购自广州市鸿洲实验器材科技有限公司。                                  峰强度达到饱和，故确定15 min为最佳孵化时间。
          1.2 香囊与混合对照品                                        2.3 电子鼻检测参数
              儿童型香囊（编号A1～A15，批号20171202）和成人                       根 据 单 因 素 实 验 考 察 确 定 的 检 测 条 件 ，使 用
          型香囊（编号B1～B15，批号20180101）均购自贵州同德                     Heracles NEO型超快速气相电子鼻对放置不同时间的2
          药业有限公司；正构烷烃（nC6～nC16）混合对照品（批                        种香囊进行气味分析。相关检测参数如下：样品瓶容积
          号 A0142930，每 100  g 混 合 物 中 含 有 nC6～nC16 共          20 mL；样品量为 0.5 g；进体积为 4 000 μL；孵化温度为
          0.02～52.27 g）购自美国Restek公司。                          65 ℃；孵化时间为15 min；注射速度为125 μL/s；注射持
          2 方法                                                续时间为 37 s；进样口温度为 200 ℃；进样口压力为 10
          2.1 样品前期准备                                          kPa；捕集阱初始温度为50 ℃，最终温度为240 ℃；柱温
              将中药香囊放置在室内，室内温度19～26 ℃，湿度                       初始为 50 ℃，采用程序升温（以 1 ℃/s 升温至 70 ℃；以
          55%～70%，放置时间见表1。                                    2 ℃/s 升温至 90 ℃；以 0.2 ℃/s 升温至 105 ℃；以 5 ℃/s
          2.2 进样条件考察                                          升温至250 ℃）；采集时间为136 s；火焰化离子检测器增
              本实验采用顶空进样，为得到良好的分离效果，需                          益为12。
          要对检测条件进行优化，以确定最佳检测条件。参考相                            2.4 方法学考察
          关文献   [11―12] ，通过气相色谱图分析，分别对进样体积、孵                  2.4.1 精密度考察 精密称定样品粉末 0.5 g（编号
          化温度、孵化时间进行单因素考察。                                    A1），共6份，按“2.3”项下条件进样分析。选取峰面积较
          2.2.1 进样体积考察 精密称定样品粉末 0.5 g（编号                      大且稳定的7、8、9号峰作为特征峰，测定特征峰的峰面
          A1）于顶空进样瓶中，设置孵化时间为 5 min，振摇温                        积。结果显示，3 个特征峰峰面积的 RSD 分别为 3.5%、
          度为 45 ℃，考察进样体积为 1 000、2 000、3 000、4 000、            1.1%、1.7%（n＝6），表明仪器精密度良好。


          · 340 ·    China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 3                               中国药房  2023年第34卷第3期
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