Page 79 - 《中国药房》2022年22期
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2.5.7 样品含量测定 精密量取11批样品,按“2.2.2”项 明不同批次样品含量存在差异,其中S3、S10~S11样品
下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条件进样, 中8种成分的总含量高于其他批次。其原因可能与蒲蓝
记录峰面积并按标准曲线法计算样品含量,每批样品平 利咽合剂原药材的产地、制剂提取浓缩工艺等多种因素
行测定3次,取平均值。结果见表3。 有关 [15―16] 。
表3 绿原酸等8种成分的含量测定结果(n=3,mg/g) 综上所述,建立的蒲蓝利咽合剂 HPLC 指纹图谱和
千层纸素A-7-O- 绿原酸等8种成分的含量测定方法,可用于蒲蓝利咽合
编号 绿原酸 咖啡酸 马钱苷 菊苣酸 木蝴蝶苷B 黄芩苷 汉黄芩苷 总含量
β-D-葡萄糖醛酸 剂的质量评价;黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-
S1 0.628 0.297 2.084 3.205 6.664 64.049 7.106 10.937 94.970 葡萄糖醛酸等 12 种成分可能是影响蒲蓝利咽合剂质量
S2 0.590 0.297 1.920 3.000 9.063 64.289 7.239 10.814 97.212
S3 0.506 0.485 0.930 2.745 8.003 86.800 9.287 15.375 124.131 的标志物。
S4 0.421 0.246 1.252 2.376 8.136 46.573 6.224 7.366 72.594 参考文献
S5 0.418 0.413 0.735 2.402 6.886 64.125 6.419 11.313 92.711
S6 0.574 0.316 1.768 2.727 7.133 54.575 5.985 9.530 82.608 [ 1 ] 李文亮,齐强,王天明.千家妙方:下册[M]. 北京:解放军
S7 0.725 0.163 1.821 0.587 6.980 37.443 3.623 7.135 58.477 出版社,1982:414-416.
S8 0.287 0.196 1.393 0.976 6.651 45.280 5.248 7.333 67.364 [ 2 ] 孟然,薛志忠,鲁雪林,等. 蒲公英的功效成分与药理作
S9 0.685 0.257 2.630 2.104 1.920 71.104 8.366 12.805 99.871 用研究进展[J]. 江苏农业科学,2021,49(9):36-43.
S10 1.021 0.482 3.641 4.012 7.287 115.974 13.942 18.736 165.095 [ 3 ] 贾传青,郭兰萍,王晓,等. 条芩与枯芩的指纹图谱建立、
S11 0.821 0.355 3.404 3.065 7.764 101.290 10.731 17.904 145.334
抗炎活性及谱效关系研究[J]. 中国药房,2022,33(12):
3 讨论 1430-1435.
本课题组前期分别考察了以甲醇-甲酸溶液、乙腈- [ 4 ] 李静,韩燕雨. 忍冬非花蕾部位的研究进展[J]. 中华中医
甲酸溶液、乙腈-乙酸溶液为流动相时各成分的分离效 药学刊,2020,38(4):43-50.
果,结果表明,以乙腈-甲酸溶液为流动相时各成分的分 [ 5 ] 程新杰,卞广利,李德强,等. 木蝴蝶活性成分质量控制
离效果较好,故选择其为流动相。同时还考察了不同波 研究进展[J]. 医药导报,2022,41(8):1177-1180.
长下(230、254、280、330 nm)各色谱峰的吸收度,结果显 [ 6 ] 王庆华,杜婷婷,张智慧,等. 绿原酸的药理作用及机制
示,在254 nm波长下所得色谱峰较多且分离度较好,能 研究进展[J]. 药学学报,2020,55(10):2273-2280.
够较为全面地反映样品的化学成分信息,故选择254 nm [ 7 ] 张雯,孙雅丽,王琳,等. 咖啡酸及其衍生物药理作用研
为指纹图谱的检测波长;此外还对绿原酸等8种成分进 究进展[J]. 动物医学进展,2021,42(8):103-106.
[ 8 ] 王玉真,高爽,李凌军,等. 菊苣酸生物活性及其药理作
行全波长扫描,结果发现,绿原酸、咖啡酸、菊苣酸的最
用研究进展[J]. 中国新药杂志,2020,29(15):1729-1733.
大吸收波长为327 nm,马钱苷为237 nm,木蝴蝶苷B、黄
[ 9 ] 黄光强,梁洁,林婧,等. 以黄芩为例的中药质量标志物
芩苷、千层纸素 A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、汉黄芩苷均为
预测分析[J]. 中国新药杂志,2020,29(3):285-292.
280 nm,因此选择 237、280、327 nm 为含量测定的检测
[10] 文诗泳,谭伟民,龚力民,等. 中药忍冬藤资源与质量控
波长。 制的研究进展[J]. 中南药学,2017,15(3):335-338.
本研究建立了 11 批蒲蓝利咽合剂的 HPLC 指纹图 [11] 肖梦溪. 木蝴蝶粗提物对金黄色葡萄球菌小鼠肺炎治疗
谱,确定了20个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均大 作用的研究[D]. 长春:吉林大学,2016.
于 0.97,说明各批次样品的质量均一稳定、差异较小。 [12] 姚令文,刘燕,郑笑为,等. 指纹图谱、特征图谱技术在中
聚类分析、主成分分析的结果均显示,S3、S10~S11为一 药材和中成药中的应用[J]. 中国新药杂志,2018,27(8):
类,其余为一类。正交偏最小二乘法-判别分析结果显 934-939.
示,15、14(黄芩苷)、10、18(汉黄芩苷)、11、17(千层纸素 [13] 孙立丽,王萌,任晓亮. 化学模式识别方法在中药质量控
A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸)、4、20、16、12、7(咖啡酸)、19号 制研究中的应用进展[J]. 中草药,2017,48(20):4339-
峰为影响样品质量的标志物。考虑到复方制剂具有多 4345.
成分、多靶点协同作用的特点,故选择样品中发挥抗菌 [14] 李思毅,李宏,刘陶世 . 轻身调脂消渴片的指纹图谱建
消炎作用的主要药效成分绿原酸、菊苣酸、马钱苷和木 立、化学模式识别及含量测定[J]. 中国药房,2022,33
(10):1204-1212.
蝴蝶苷 B [6,8,10―11] ,与 VIP 值>1 的黄芩苷、千层纸素 A-7-
[15] 张佳,杨怀瑾,马丽霞,等. 中药品质传递过程评价技术
O-β-D-葡萄糖醛酸、汉黄芩苷、咖啡酸共8种成分作为蒲
与方法研究进展[J]. 中草药,2021,52(15):4711-4721.
蓝利咽合剂质量控制的指标成分。
[16] 马丽霞,杨怀瑾,张佳,等. 中药制剂质量与临床疗效的
含量测定结果显示,11批样品中绿原酸、咖啡酸、马
保障:中药品质传递过程控制[J]. 中国实验方剂学杂志,
钱苷、菊苣酸、木蝴蝶苷B、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D- 2021,27(14):222-228.
葡萄糖醛酸、汉黄芩苷的含量分别为 0.287~1.021、 (收稿日期:2022-04-06 修回日期:2022-10-08)
0.163~0.485、0.735~3.641、0.587~4.012、1.920~9.063、 (编辑:陈 宏)
37.443~115.974、3.623~13.942、7.135~18.736 mg/g,表
中国药房 2022年第33卷第22期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 22 · 2757 ·