Page 78 - 《中国药房》2022年22期

条件进样，记录色谱图（图 2，阴性样品图略）。结果显
4 示，各成分分离度良好，阴性样品无干扰。
2 2.5.2 线性关系考察 精密量取“2.2.1”项下混合对照
0 品溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mL，分别置于5 mL容量
t[2]
－2 瓶中，加 50% 甲醇稀释，得系列浓度工作溶液。取系列
浓度工作溶液及混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件
－4
进样，记录色谱峰。以各待测成分质量浓度为横坐标
－6
－15 －10 －5 0 5 10 （x）、峰面积为纵坐标（y）进行线性回归。结果见表2。
t[1]
图4 11批蒲蓝利咽合剂的主成分分析得分图 表2 绿原酸等8种成分的回归方程与线性范围
待测成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
2.4.3 正交偏最小二乘法-判别分析 以11批样品的20
绿原酸 y＝37 373.335 7x–7 806.477 6 0.999 5 1.368～68.400
个共有峰相对峰面积为变量，运用SIMCA14.1软件进行 咖啡酸 y＝65 513.446 1x–3 315.854 6 0.999 8 0.600～30.000
正交偏最小二乘法-判别分析（图5）。结果显示，所得模 马钱苷 y＝14 762.868 2x–14 917.207 4 0.999 8 5.013～250.625
菊苣酸 y＝41 194.145 1x–17 019.736 3 0.999 8 4.752～237.600
2
型参数 RX ＝0.891，RY ＝0.963，Q ＝0.899＞0.5，表明模 木蝴蝶苷B y＝17 310.538 0x–4 849.576 8 0.999 4 2.112～105.600
2
2
型稳定，预测能力良好。 黄芩苷 y＝29 007.401 5x+102 493.260 9 0.999 4 44.096～2 204.800
千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸 y＝29 957.443 3x+14 153.642 6 0.999 2 5.786～289.300
汉黄芩苷 y＝35 283.791 0x–32 524.093 5 0.999 4 8.160～408.000
6
4 2.5.3 精密度试验 精密量取“2.2.1”项下混合对照品
2 溶液 1 mL，置于 5 mL 容量瓶中，加 50% 甲醇定容至刻
1.368 42*t[2] －2 0 度，按“2.1”项下色谱条件连续进样 6 次，记录峰面积。
－4
－6 结果显示，绿原酸、咖啡酸、马钱苷、菊苣酸、木蝴蝶苷B、
黄芩苷、千层纸素 A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、汉黄芩苷峰
－8
－15 －10 －5 0 5 10 面积的RSD分别为0.60%、0.67%、0.65%、0.60%、0.47%、
1.000 31*t[1]
图5 11 批蒲蓝利咽合剂的正交偏最小二乘法-判别分 0.54%、0.52%、0.54%（n＝6），表明仪器精密度良好。
2.5.4 重复性试验 精密吸取样品（编号S11），共6份，
析得分矩阵图
按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱
以变量重要性投影（variable importance in projec‐ 条件进样，记录峰面积并按标准曲线法计算样品含量。
tion，VIP）值大于1 为指标筛选对样品分类贡献较大的 结果显示，绿原酸、咖啡酸、马钱苷、菊苣酸、木蝴蝶苷B、
[14]
成分（图 6）。结果显示，15、14（黄芩苷）、10、18（汉黄芩 黄芩苷、千层纸素 A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸、汉黄芩苷含
苷）、11、17（千层纸素 A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸）、4、20、 量的 RSD 分别为 0.79%、0.27%、0.22%、0.12%、0.68%、
16、12、7（咖啡酸）、19号峰的VIP值大于1，表明这12个 0.49%、0.08%、0.12%（n＝6），表明方法重复性良好。
共有峰对应的成分可能是影响蒲蓝利咽合剂质量的标 2.5.5 稳定性试验 取“2.2.2”项下供试品溶液（编号
志物。 S11），分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.1”项
下色谱条件进样，记录峰面积。结果显示，绿原酸、咖啡
酸、马钱苷、菊苣酸、木蝴蝶苷B、黄芩苷、千层纸素A-7-
2.0
O-β-D-葡萄糖醛酸、汉黄芩苷峰面积的 RSD 分别为
1.5
1.02%、0.69%、0.54%、0.35%、0.16%、0.32%、0.30%、
1.0 0.26%（n＝6），表明供试品溶液于室温下放置 24 h 内
VIP值 0.5 稳定。

0 2.5.6 加样回收率试验 精密量取样品（编号 S11）0.5
mL，共6份，按1∶1加入混合对照品溶液，按“2.2.2”项下
－0.5
15 14 10 18 11 17 4 20 16 12 7 19 6 2 1 5 9 8 3 13 方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样，记
峰号
图6 各共有峰的VIP值 录峰面积并计算加样回收率。结果显示，绿原酸、咖啡
酸、马钱苷、菊苣酸、木蝴蝶苷B、黄芩苷、千层纸素A-7-
2.5 蒲蓝利咽合剂中绿原酸等8种成分的含量测定 O-β-D-葡萄糖醛酸、汉黄芩苷的平均加样回收率分别为
采用相同的 HPLC 法测定蒲蓝利咽合剂中绿原酸 100.69%、98.50%、101.86%、99.97%、104.34%、100.38%、
等8种活性成分的含量。 101.84%、99.74%，RSD 分 别 为 1.99%、2.64%、1.42%、
2.5.1 专属性试验 取“2.2”项下混合对照品溶液、供试 1.54%、2.89%、2.73%、1.53%、1.25%（n＝6），表明方法准
品溶液（编号 S11）、各阴性样品溶液，按“2.1”项下色谱 确度良好。

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