Page 53 - 《中国药房》2022年22期

进行考察。取诃子粉末5 g，共3份，精密称定，1份置于 140 诃黎勒酸 诃黎勒酸 140 诃黎勒酸
诃子酸
120 诃子酸 120 诃子酸
具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，超声处 100 100
理 40 min；1 份置于圆底烧瓶中，精密加入 70% 乙醇 50 （ mg/g ） 80 （ mg/g ） 80
mL，加热回流 2 h；1 份置于具塞锥形瓶中，精密加入 含量/ 60 含量/ 60
40 40
70% 乙醇 50 mL，摇匀，密塞，静置 24 h。取上述各提取 20 20
液，滤过，于水浴蒸至近干，真空干燥，分别取相当于 0 0
超声 回流 浸渍 0 20 40 60 80 100
0.1 g 诃子粉末的干膏，按“2.1.10”项下方法测定诃黎勒 提取方式 乙醇体积百分数/%
A.提取方式 B.乙醇体积百分数
酸、诃子酸含量。结果显示，采用超声提取时诃黎勒酸、 140 140
诃子酸含量最高（图 2A），故选择超声提取。（2）乙醇体 120 120
积分数考察。取诃子粉末 5 g，共 11 份，精密称定，置于 （ mg/g ） 100 （ mg/g ） 100
80
80
具塞锥形瓶中，分别精密加入不同体积分数的乙醇（0、 含量/ 60 含量/ 60
10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、 40 诃黎勒酸 40 诃黎勒酸
诃子酸
诃子酸
20 20
100%）50 mL，密塞，超声处理 40 min，放冷，滤过，于水 0 0
5∶1 10∶1 15∶1 20∶1 25∶1 30∶1 10 20 30 40 50 60
浴蒸至近干，真空干燥，各取相当于0.1 g诃子粉末的干 液料比（mL/g） 提取时间/min
膏，按“2.1.10”项下方法测定诃黎勒酸、诃子酸含量。结 C.液料比 D.提取时间
果显示，当乙醇体积分数为70%时，诃黎勒酸、诃子酸含 140 诃黎勒酸
120 诃子酸
量最高（图2B），故选择乙醇体积分数为70%。（3）液料比 100
考察。取诃子粉末5 g，共6份，精密称定，置于具塞锥形 （ mg/g ） 80
瓶中，分别以不同液料比（5∶1、10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、 含量/ 60
40
30∶1，mL/g）精密加入70%乙醇，密塞，超声处理40 min， 20
0
放冷，滤过，于水浴蒸至近干，真空干燥，各取相当于0.1 g 不粉碎 10 24 65 120 200
物料粒径/目
诃子粉末的干膏，按“2.1.10”项下方法测定诃黎勒酸、诃 E.物料粒径
子酸含量。结果显示，当液料比为25∶1、30∶1（mL/g）时， 图2 各因素对诃子提取物中诃黎勒酸、诃子酸含量的
诃黎勒酸、诃子酸的含量较高，且趋于稳定（图2C），考虑 影响
到节省试剂，故选择液料比 5∶1、15∶1、25∶1（mL/g）进行 （C）、提取次数（D）为考察因素，采用 L9 （3）表进行正交
4
后续研究。（4）提取时间考察。取诃子粉末 5 g，共 6 份，
实验。由于诃黎勒酸、诃子酸均为指标成分，故将两者
精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入 70% 乙醇 125 的权重系数均设置为0.5。采用加权平均法进行综合评
mL，密塞，分别以不同超声时间（10、20、30、40、50、60
价，综合评分＝诃黎勒酸含量/诃黎勒酸含量最大值×
min）处理，放冷，滤过，于水浴蒸至近干，真空干燥，各取 0.5×100+诃子酸含量/诃子酸含量最大值×0.5×100。
相当于 0.1 g 诃子粉末的干膏，按“2.1.10”项下方法测定 综合评分越高，表示该工艺参数下所得目标产物越
诃黎勒酸、诃子酸含量。结果显示，当提取时间为 10、 多 。正交实验设计的因素与水平见表 1，正交实验设
[13]
20 min时，诃黎勒酸、诃子酸的含量均较高（图2D），考察 计方案与结果见表2，方差分析结果见表3。
到提取完全，故选择提取时间10、20、30 min进行后续研
表1 正交实验的因素与水平
究。（5）物料粒径考察。取诃子粉末 5 g，共 6 份，分别按
水平 A/目 B/（mL/g） C/min D/次
不粉碎和粉碎过 10 目筛、过 24 目筛、过 65 目筛、过 120 1 24 5∶1 10 1
目筛、过200目筛处理后，精密称定，置于具塞锥形瓶中， 2 65 15∶1 20 2
3 120 25∶1 30 3
精密加入 70% 乙醇 125 mL，密塞，超声处理 20 min，放
冷，滤过，于水浴蒸至近干，真空干燥，各取相当于 0.1 g 由表3可知，提取结果的影响顺序为A＞B＞D＞C，
诃子粉末的干膏，按“2.1.10”项下方法测定诃黎勒酸、诃 因素A对诃黎勒酸及诃子酸含量有显著影响（P＜0.05），
子酸含量。结果显示，当物料粒径为 120 目时，诃黎勒 其他3个因素无显著影响（P＞0.05）。结合表2结果，得
酸、诃子酸的含量均较高，且趋于稳定，与200目时无差 到最佳提取工艺为A3B3C2D2，即物料粒径120目，液料比
异（图2E），加之诃子肉的纤维性较强，不易于粉碎为较 25∶1（mL/g），提取时间20 min，提取次数2次。
细的粉末，故选择物料粒径 24、65、120 目进行后续 2.2.3 诃黎勒酸和诃子酸的提取工艺验证 取诃子粉
研究。 末50 g，共3份，按“2.2.2”项下最佳提取工艺参数进行提
2.2.2 正交实验设计 根据单因素实验结果及参考相 取，放冷，滤过，于水浴蒸至近干，真空干燥，各取相当于
关文献 [11－12] ，选择以物料粒径（A）、液料比（B）、提取时间 0.1 g 诃子粉末的干膏，按“2.1.10”项下方法测定诃黎勒

中国药房 2022年第33卷第22期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 22 · 2735 ·