Page 55 - 《中国药房》2022年22期

诃黎勒酸 诃黎勒酸 即可出柱完全，继续收集1～9个柱体积的洗脱液可得到
诃子酸 诃子酸
2.0 1.2
1.8 1.1 诃黎勒酸；再以甲醇-水（3∶7，V/V）洗脱，收集 1～5 个柱
1.6 1.0
0.9
（ mg/mL ） 1.2 （ mg/mL ） 0.8 体积的洗脱液可得到诃子酸；当诃黎勒酸和诃子酸在洗
1.4
0.7
1.0
0.6
脱液中的纯度达到80%以上时，通过回收溶剂可得到结
0.8
浓度/ 0.6 浓度/ 0.5 晶，经过重结晶即可制得诃黎勒酸及诃子酸纯品。
0.4
0.3
0.4
0.2 0.2
0.1
0 0 综上所述，所建立的诃黎勒酸和诃子酸的提取、分
－0.2 －0.1
－5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 －5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 离工艺简单可行。
柱体积 柱体积
A. 10∶1（g/g） B. 10∶1.5（g/g） 参考文献
5.0 诃黎勒酸 [ 1 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：一部[S]. 北京：
4.5 诃子酸
4.0 中国医药科技出版社，2020： 194-195.
（ mg/mL ） 3.0 [ 2 ] 张媛媛，曾慧婷，袁源见，等. 藏药诃子的化学成分与药
3.5
2.5
2.0
浓度/ 1.5 理活性研究进展[J]. 中国药房，2018，29（14）： 2002-
1.0
0.5 2006.
0
－0.5 [ 3 ] 王佳铭，曹境洳，高小力，等. 八味沉香散的化学和药理
－5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
柱体积 研究进展[J].中国中药杂志，2020，45（9）： 2063-2072.
C. 10∶2（g/g） [ 4 ] 杨雁. 诃子化学成分、生物活性及分析方法研究进展[J].
图5 不同ODS用量与上样生药量比对诃黎勒酸、诃子 西藏科技，2016（9）： 34-39.
酸洗脱情况的影响 [ 5 ] 李斌，李鑫，范源. 诃子药理作用研究进展[J]. 药学研究，
产品经重结晶后按“2.1.10”项下方法测定，计算总得率， 2015，34（10）： 591-595，603.
[ 6 ] 王巍，张强，陈九妹，等 . 基于 UPLC 指纹图谱及多指标
并采用面积归一化法计算产品纯度，平行测定3次。结
定量分析的诃子药材质量研究[J]. 化学工程师，2021，35
果见表5。
（8）： 26-30.
表5 诃黎勒酸和诃子酸分离工艺验证结果（n＝3）
[ 7 ] 赵鹿，廖翠萍，杨秀娟，等. 诃子的研究进展及质量标志
诃黎勒酸总得率 诃黎勒酸纯度 诃子酸总得率 诃子酸纯度
批次 物的预测[J].中草药，2020，51（10）： 2732-2744.
/% /% /% /%
1 56.64 100 37.37 100 [ 8 ] 丁岗，陆蕴如，冀春茹，等. 诃子及其易混淆品中二种丹
2 47.76 100 40.87 100 宁成分的高效毛细管电泳分析[J]. 药学学报，2001，36
3 55.59 100 39.46 100 （4）： 292-295.
平均值 53.33 100 39.23 100
[ 9 ] 马家麟，陈涛，谭亮，等 . 藏药材诃子中 3 种 α-葡萄糖苷
3 讨论 酶抑制剂的分离与鉴定[J].天然产物研究与开发，2020，
诃黎勒酸和诃子酸的分子结构中存在多个没食子 32（8）：1357-1362，1356.
[14]
酰基，极性较强 ，因此在提取过程中考察了不同体积 [10] YANG X，SHEN C，LI H M，et al. Combined chromato‐
分数乙醇为提取溶剂时对诃黎勒酸、诃子酸含量的影 graphic strategy based on macroporous resin，high-speed
响。当乙醇体积分数为 70% 时，诃黎勒酸、诃子酸含量 counter-current chromatography and preparative HPLC
均较高。在确定提取溶剂的前提下对其他参数进行正 for systematic separation of seven antioxidants from the
交实验，确定最佳提取工艺为 70% 乙醇超声提取，粒径 fruit of Terminalia Billerica[J]. J Sep Sci，2019，42（20）：
120目，液料比25∶1（mL/g），提取时间20 min，提取次数 3161-3276.
2次。经3次实验验证，所得提取工艺重复性好，稳定性 [11] 刘建新，朱贤森，廖芳，等 . 闪式提取法用于石仙桃果总
黄酮工艺优化的研究[J]. 时珍国医国药，2016，27（2）：
好，简单可行。
317-319.
在诃黎勒酸和诃子酸的分离过程中，根据诃黎勒酸
[12] 吴飘，张毅，舒杰，等 . 猴头菌多糖超声提取工艺的优化
和诃子酸的结构及性质，选择 ODS 作为固定相，这有效
研究[J].广州化工，2016，44（6）：60-61，129.
避免了使用硅胶作为填料时对组分的死吸附，降低了诃
[13] 陈桂红，李玉兰，王美华 . 制艾软膏的制备工艺研究[J].
黎勒酸、诃子酸的损失，提高了生产效率；反相色谱的流
中国药房，2013，24（15）：1374-1376.
动相以水为底剂，减少了有机溶剂的使用，降低了对实 [14] 丁岗，刘延泽，王莉，等. 诃子中主要可水解丹宁的结构
验人员的危害及环境污染，适用于诃黎勒酸和诃子酸的 鉴定[J]. 中国药科大学学报，2001，32（2）： 91-93.
大量生产。在诃黎勒酸和诃子酸分离工艺参数的确定 （收稿日期：2022-04-27 修回日期：2022-09-30）
中，以高效液相色谱法进行检测，最终确定以甲醇-水 （编辑：陈 宏）
（1∶4，V/V）为初始洗脱剂，冲洗2个柱体积后大极性成分

中国药房 2022年第33卷第22期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 22 · 2737 ·