Page 28 - 《中国药房》2022年20期

感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法的建立及掺伪限度拟定 Δ

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赵丹彤 1，2＊ ，高一军 ，毕天琛 ，刘靖华 ，朱伟堃 ，王素香 ，容 蓉 （1.菏泽市食品药品检验检测研究院，山东
菏泽 274000；2.山东中医药大学药学院，济南 250355；3.菏泽市立医院药学部，山东 菏泽 274031）
中图分类号 R917；R927.11 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）20-2454-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.20.05
摘 要 目的 建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪检测方法，拟定藏柴胡掺伪限度。方法 采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用
技术，采用电喷雾离子源，以多反应监测模式进行负离子扫描，以m/z 943.6→635.5为定量离子对，对市售感冒清热颗粒及自制感
冒清热标准样品中nepasaikosaponin K含量进行检测。同时，建立感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例的计算方法，并以nepasaikosa‐
ponin K 为指标，拟定藏柴胡掺伪限度。结果 感冒清热颗粒中 nepasaikosaponin K 检测质量浓度的线性范围为 0.051～20.200
μg/mL（r＝0.999 1）；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于2.50%；平均加样回收率为97.58%（RSD＝2.09%，n＝9）；检
测限为0.60 μg/g，定量限为1.80 μg/g。感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪比例在5%～100%的范围内与nepasaikosaponin K峰面积的线
性关系良好（r＝0.990 9）。15批市售感冒清热颗粒样品中，nepasaikosaponin K的含量为2.584～56.661 μg/g；1批次样品超出拟定
掺伪限度（10%），不合格率为6.67%。结论 所建分析方法可用于感冒清热颗粒中藏柴胡掺伪的检测，拟定掺伪限度为10%。
关键词 感冒清热颗粒；藏柴胡；nepasaikosaponin K；掺伪；高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术

Establishment of the detection method for the adulteration of Bupleurum marginatum in Ganmao qingre
granules and determination of adulteration limit
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ZHAO Dantong ，GAO Yijun ，BI Tianchen ，LIU Jinghua ，ZHU Weikun ，WANG Suxiang ，RONG Rong 2
1，2
（1. Heze Institute for Food and Drug Control，Shandong Heze 274000，China；2. College of Pharmacy，
Shandong University of Traditional Chinese Medicine，Jinan 250355，China；3. Dept. of Pharmacy，Heze
Municipal Hospital，Shandong Heze 274031，China）
ABSTRACT OBJECTIVE To establish the detection method for the adulteration of Bupleurum marginatum in Ganmao qingre
granules， and to determine the adulteration limit. METHODS HPLC-MS/MS method was used to detect the content of
nepasaikosaponin K in commercial and self-made samples of Ganmao qingre granules，using electrospray ionization，and the
analysis was carried out under multiple reaction monitoring model in negative mode with m/z 943.6→635.5 as the quantitative ion
pair. The calculation method was established for the adulteration proportion of B. marginatum in Ganmao qingre granules. Taking
nepasaikosaponin K as the index，the adulteration limit was determined. RESULTS The linear range of nepasaikosaponin K were
0.051-20.200 μg/mL（r＝0.999 1）. RSDs of precision，repeatability and stability （24 h） tests were all lower than 2.50%. The
average recoveries were 97.58%（RSD＝2.09%，n＝9）. The limit of detection was 0.60 μg/g，the limit of quantitation was 1.80
μg/g. The adulteration ratio of B. marginatum in Ganmao qingre granules had a good linear relationship to the peak area of
nepasaikosaponin K in the range of 5%-100%（r＝0.990 9）. The contents of nepasaikosaponin K in 15 batches of Ganmao qingre
granules were 2.584-56.661 μg/g. One batch of samples exceeded the proposed adulteration limit（10%），and the unqualified rate
was 6.67%. CONCLUSIONS The established analytical method can be used to detect the adulteration of B. marginatum in Ganmao
qinggre granules，the proposed adulteration limit is 10%.
KEYWORDS Ganmao qingre granules；Bupleurum marginatum；nepasaikosaponin K；adulteration；HPLC-MS/MS

[1]
感冒清热颗粒由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、 而成，具有疏风散寒、解表清热之功效 。其中，柴胡为
葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁和芦根11味中药组方 伞形科植物柴胡 Bupleurum chinense DC. 或狭叶柴胡
Bupleurum scorzonerifolium Willd. 的干燥根，两者分别
Δ 基金项目 国家自然科学基金资助项目（No.81873220）；山东省 习称“北柴胡”和“南柴胡”。我国柴胡属植物种类较多
[1]
重点研发计划（重大科技创新工程）项目（No.2020CXGC010505）；济南
且性状相似，在采集和使用时难以鉴别，多种混伪品与
市“新高校20条”资助项目（No.2021GXRC028） [2―3]
正品柴胡混淆使用，掺伪掺杂投料的现象较为普遍 ，
＊第一作者 副主任药师，博士。研究方向：中药质量控制与关键
技术。E-mail：dantongzhao2020@163.com 使得含柴胡中成药的安全性和有效性受到影响。
# 通信作者 教授，博士生导师，博士。研究方向：中药及复方活性 藏柴胡为伞形科植物窄竹叶柴胡 Bupleurum mar‐
成分与质量控制。E-mail：rosierong@163.com ginatum Wall. ex DC. var. stenophyllum（Wolff.）Shan et Y.

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