Page 52 - 《中国药房》2022年18期

2.2.3 稳定性试验 取“2.1.2”项下供试品溶液（编号 250
200
S6），分别于室温下放置 0、2.5、5、7.5、10、15、24 h 时，按 150
“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。以麝香酮 U/mV 100
50
为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面 0
积。结果显示，各共有峰相对保留时间和相对峰面积的 0 5 10 15 20 25 30 35
t/min
RSD均小于3.0%（n＝7），表明供试品溶液在室温下放置 A.对照指纹图谱
24 h内稳定性良好。 300
250
2.2.4 指纹图谱的建立 取 13 批西黄丸样品，分别按 200
“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1.3”项下色谱条 U/mV 150
100
件进样测定，将数据导入《中药色谱指纹图谱相似度评 50 0
价系统（2012 版）》，以 S6 为参照图谱（因 S6 样品保留时 0 5 10 15 20 25 30 35
间和峰面积适中），采用中位数法，时间窗宽度设置为 t/min
B.没药对照色谱图
0.1 min，多点校正后自动匹配，生成叠加指纹图谱和对 300
250
照指纹图谱（R）。结果显示，13批西黄丸共识别出26个 200
共有峰，通过与混合对照品（图1A）进行比对，共指认了 U/mV 150
100
其中3个成分，分别为乙酸辛酯（峰2）、β-榄香烯（峰3）、 50
0
麝香酮（峰15）。结果见图2。 0 5 10 15 20 25 30 35
t/min
900 C.乳香对照色谱图
图3 没药、乳香药材的对照GC图
800
平方欧氏距离
700
0 5 10 15 20 25
600 S8
S9
500 S1
U/mV 400 S2
S6
300 S13
样品编号 S7
200 S10
100 S4
S5
0
S3
0 5 10 15 20 25 30 35 S12
t/min S11
2：乙酸辛酯；3：β-榄香烯；15：麝香酮 图4 13批西黄丸样品的聚类分析树状图
图2 13批西黄丸的GC叠加指纹图谱及对照指纹图谱
2.4 正交偏最小二乘法-判别分析
2.2.5 共有峰归属分析 取没药、乳香药材，按“2.1.2” 采用SIMCA 14.1软件进行正交偏最小二乘法-判别
项下方法制备供试品溶液，按“2.1.3”项下色谱条件进样 分析。结果显示，模型累计解释率（R X、R Y）分别为
2
2
测定，以对照指纹图谱为参照进行共有峰比对。结果显 0.978、0.990，模型预测参数（Q）为 0.877，其值越接近 1
2
示，峰2～7、9～10、16、20、22～24、26来源于没药，峰1～ 表明模型的稳定性和预测性越好 。13 批样品可分为
[11]
3、5、7～8、10、19～20、22～25来源于乳香。结果见图3。
两类，S1～S2、S6～S10、S13 为一类，S3～S5、S11～S12
2.2.6 相似度评价 采用《中药色谱指纹图谱相似度评
为一类。结果见图5。
价系统（2012 版）》对西黄丸指纹图谱的相似度进行评
2
价。结果显示，13批样品与对照指纹图谱之间的相似度 1
1.6×10 6
分 别 为 0.943、0.940、0.915、0.918、0.912、0.936、0.933、
0.8×10 5
0.941、0.946、0.928、0.921、0.916、0.939，表明不同厂家生
0
产的西黄丸化学成分种类差异较小。 t[2]
－0.8×10 5
2.3 聚类分析
以 13 批西黄丸样品的 26 个共有峰峰面积为变量， －1.6×10 6
选用组间连接法，以平方欧氏距离为度量，采用 SPSS －2.4×10 6
5
6
－1.66×10 －8.3×10 5 0 8.3×10 1.66×10 6
25.0软件进行聚类分析。结果显示，当平方欧氏距离为 t[1]
20 时，13 批样品分为 2 类，S1～S2、S6～S10、S13 为一 图5 13 批西黄丸样品的正交偏最小二乘法-判别分析
类，S3～S5、S11～S12为一类。结果见图4。 散点得分图
·2222· China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18 中国药房 2022年第33卷第18期