Page 50 - 《中国药房》2022年18期
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西黄丸，又名犀黄丸，出自清代医家王洪绪《外科证                         榄科植物地丁树 Commiphora myrrha Engl. 或哈地丁树
          治全生集》 ，由牛黄或体外培育牛黄、麝香（或人工麝                           C. molmol Engl. 的干燥树脂。13 批西黄丸（编号 S1～
                    [1]
          香）、醋乳香、醋没药制成，具有清热解毒、消肿散结之功                          S13）的样品来源信息见表1。
          效，主要用于治疗热毒壅结所致的痈疽疔毒、瘰疬、流                                      表1 13批西黄丸样品来源信息
                 [2]
          注、癌肿 ，以及肿瘤的长期辅助治疗。麝香、乳香和没                           编号     厂家                     批号
          药含有较多的挥发性成分，如麝香酮、α-蒎烯、β-榄香烯                         S1～S2  武汉健民大鹏药业有限公司           210804、210103
                                                              S3     山东宏济堂制药集团股份有限公司        2106004
          等，其中麝香酮为麝香的主要成分，具有抗肿瘤、抗炎、
                                                              S4     浙江天一堂药业有限公司            2110001
          保护中枢神经系统和心血管系统等作用 ；乳香的有效                            S5     天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂   1120124
                                             [3]
                                                 [4]
          成分 α-蒎烯具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化等作用 ，乙酸辛                         S6～S8  山西振东安欣生物制药有限公司         20211108010、20211111010、20211112010
                                                              S9     山西振东安特生物制药有限公司         20180901003
          酯具有止痛的作用 ；没药的有效成分 β-榄香烯具有抗
                           [5]
                                                              S10    九寨沟天然药业股份有限公司          2109008
          肿瘤、抗炎等作用 。西黄丸现收载于 2020 年版《中国                        S11    长春人民药业集团有限公司           20211101
                          [6]
          药典》（一部），仅以猪去氧胆酸、游离胆红素为指标进行                          S12    北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂      20041357
                                                              S13    通化金马药业集团股份有限公司         20210902
          质量评价 。现有文献也仅对西黄丸中 11-羰基-β-乳香
                  [2]
          酸进行含量测定 。由于中药复方制剂成分复杂，具有                            2 方法与结果
                        [7]
          多成分、多靶点的特征 ，现行质量标准未对西黄丸中挥                           2.1 QAMS法测定挥发性成分含量
                             [8]
          发性成分进行分析，且现有文献中存在所测指标单一等                            2.1.1  混合对照品溶液的制备           精密称取α-蒎烯、乙酸
          问题。因此对单一成分进行检测，无法评价西黄丸的整                            辛酯、β-榄香烯、麝香酮对照品各适量，用乙酸乙酯溶
          体质量。                                                解，制成上述各成分质量浓度分别为 274.56、636.48、
              一测多评法（Quantitative analysis of multi-compo-     344.80、337.20 μg/mL的混合对照品溶液。
          nents by single marker，QAMS）具有节约对照品、快速等             2.1.2  供试品溶液的制备         精密称取西黄丸粉末（过三
                                                        [8]
          优点，适用于药效成分复杂多样的中药及中药制剂 。                            号筛）1.00 g，精密加入乙酸乙酯 5 mL，称定质量，超声
          中药指纹图谱结合化学模式识别分析可用于评价中药                            （功率 500 W，频率 40 kHz）提取 30 min，放冷至室温，再
          的内在质量，可以客观、有效地控制中药质量，保证中药                           次称定质量，用乙酸乙酯补足减失的质量，以4 000 r/min
                                   [9]
          产品质量的一致性和稳定性 。基于此，本研究采用气                            离心 20 min，取上清液，经 0.22 μm 微孔滤膜滤过，取续
          相色谱（GC）-QAMS法同时测定了西黄丸中挥发性成分                         滤液，即得。
          α-蒎烯、乙酸辛酯、β-榄香烯、麝香酮的含量，建立了GC                        2.1.3  色谱条件     检测器为火焰离子化检测器；色谱柱
          指纹图谱并进行了化学模式识别分析，旨在为评价西黄                            为SE-54毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；载气为高
          丸的质量提供依据。                                           纯氮气（纯度为 99.999%）；载气流量为 1.39 mL/min；空
          1 材料                                                气流量为 400.0 mL/min；氢气流量为 40.0 mL/min；氮气
          1.1  主要仪器                                           尾吹流量为30.0 mL/min；进样量为1 μL；分流比为10∶1。
              本研究所用主要仪器有 2010 Plus 型 GC 仪（日本                  升温程序为初始柱温 50 ℃，保持 3.5 min；以 25 ℃/min
          Shimadzu 公司），7890A 型 GC 仪（美国 Agilent 公司），           升至143 ℃，保持10 min；以10 ℃/min升至193 ℃，保持
          ME104型万分之一分析天平[梅特勒-托利多仪器（上海）                        9 min；以 10 ℃/min 升至 230 ℃，保持 5 min。气化室和
          有限公司]，DL-5-B 型低速离心机（上海安亭科学仪                         检测器温度均为250 ℃；总运行时间为36.42 min。
          器厂）。                                                2.1.4  系统适用性试验        取上述混合对照品溶液、供试
          1.2 主要药品与试剂                                         品溶液以及空白对照溶液（乙酸乙酯）各适量，按“2.1.3”
              α-蒎烯对照品（批号 G1083952，纯度 96.73%）购自                项下色谱条件进样测定，记录色谱图（图 1，空白对照溶
          上海泰坦科技股份有限公司；乙酸辛酯对照品（批号                             液图略）。结果显示，空白对照溶液对测定无干扰，各待测
          3879，纯度97.9%）购自上海诗丹德标准技术服务有限公                       成分色谱峰与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。
          司；β-榄香烯对照品（批号 100268-201903，纯度 99.4%）               2.1.5  线性关系考察       取“2.1.1”项下混合对照品溶液，
          购自中国食品药品检定研究院；麝香酮对照品（批号                             用乙酸乙酯分别稀释2、4、8、16、32、64倍，制得系列线性
          wkq20030309，纯度≥98%）购自四川省维克奇生物科技                     工作溶液。取系列线性工作溶液及“2.1.1”项下混合对
          有限公司；乙酸乙酯为色谱纯。乳香、没药药材均于                             照品溶液适量，按“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录
          2021 年 9 月 5 日购自北京同仁堂科技发展股份有限公                      峰面积。以待测成分质量浓度为横坐标（X）、峰面积为
          司，经山西中医药大学中药鉴定教研室裴香萍教授鉴                             纵坐标（Y）进行线性回归，结果见表2。
          定，分别为橄榄科植物乳香树 Boswellia carterii Birdw.             2.1.6  精密度试验       取“2.1.2”项下供试品溶液（编号
          及同属植物 B. bhaw-dajiana Birdw. 树皮渗出的树脂、橄              S6），按“2.1.3”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰


          ·2220·   China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18                                 中国药房    2022年第33卷第18期
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