Page 51 - 《中国药房》2022年18期

250 2 3 4 香烯的平均 fk/s 分别为 0.450、0.499、1.006，RSD 分别为
200
U/mV 150 1 1.58%、1.98%、1.98%（n＝7）。
100
50 2.1.11 耐用性考察 取“2.1.5”项下系列线性工作溶
0
0 5 10 15 20 25 30 35 液，按“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。分
t/min
A.混合对照品溶液 别考察不同 GC 仪（Agilent 7890A 型、岛津 2010 Plus
250 型）、色谱柱[Agilent SE-54、Agilent HP-5MS、RESTEK
200
U/mV 150 Rtx-5（规格均为 30 m×0.25 mm，0.25 μm）]对 fk/s 的影
100
50 1 2 3 4 响。结果显示，α-蒎烯、乙酸辛酯、β-榄香烯的平均fk/s分
0
0 5 10 15 20 25 30 35 别为 0.451、0.499、1.018，RSD 均小于 5%，表明本方法耐
t/min 用性良好。
B.供试品溶液（编号S6）
1：α-蒎烯；2：乙酸辛酯；3：β-榄香烯；4：麝香酮 2.1.12 样品含量测定 取 13 批西黄丸样品，分别按
图1 西黄丸定量分析的GC图 “2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.3”项下色谱
条件进样测定，记录峰面积，分别按外标法、QAMS法计
表2 α-蒎烯等待测成分的回归方程与线性范围
算样品含量，每样品平行测定3次，取平均值，并按下式
待测成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
α-蒎烯 Y＝624.2X－185.4 0.999 7 4.290～274.560 计算相对误差：相对误差＝（WQAMS法－W 外标法）/WQAMS法，式
乙酸辛酯 Y＝714.0X－2 008.4 0.999 8 9.945～636.480 中 WQAMS法为 QAMS 法测得的含量，W 外标法为外标法测得
β-榄香烯 Y＝1 371.6X－213.9 0.999 9 5.388～344.800 的含量。结果显示，除编号 S1～S2、S5、S9、S11、S13 样
麝香酮 Y＝1 385.8X－644.0 0.999 8 5.269～337.200
品中未检出α-蒎烯外，两种含量测定方法所得含量结果
面积。结果显示，α-蒎烯、乙酸辛酯、β-榄香烯、麝香酮峰 的相对误差均小于 4%，表明两种方法的测定结果无显
面积的RSD分别为1.80%、1.88%、1.76%、1.74%（n＝6）， 著性差异。结果见表3。
表明方法精密度良好。 表3 13 批西黄丸中 α-蒎烯等待测成分的含量测定结
2.1.7 重复性试验 精密称取西黄丸样品（编号S6），共 果（n＝3）
6 份，分别按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按 α-蒎烯 乙酸辛酯 β-榄香烯 麝香酮
“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法 样品 外标法/ QAMS法/ 相对误差/ 外标法/ QAMS法/ 相对误差/ 外标法/ QAMS法/ 相对误差/ 外标法/
编号
计算含量。结果显示，α-蒎烯、乙酸辛酯、β-榄香烯、麝香 （mg/g） （mg/g） % （mg/g） （mg/g） % （mg/g） （mg/g） % （mg/g）
S1 0.001 5 0 － 0.565 2 0.572 3 1.23 0.592 6 0.578 1 －2.52 0.511 5
酮含量的 RSD 分别为 1.64%、1.74%、1.76%、1.78%（n＝
S2 0.001 5 0 － 0.533 6 0.539 5 1.10 0.5520 0.538 5 －2.52 0.494 2
6），表明方法重复性良好。 S3 0.588 9 0.589 3 0.07 2.594 7 2.679 4 3.16 0.462 8 0.451 2 －2.56 0.515 2
2.1.8 稳定性试验 取“2.1.2”项下供试品溶液（编号 S4 0.517 8 0.517 1 －0.13 0.730 8 0.7430 1.64 0.837 0 0.815 4 －2.65 0.806 0
S6），分别于室温下放置 0、2.5、5、7.5、10、15、24 h 时，按 S5 0.001 5 0 － 1.021 8 1.046 0 2.33 0.523 3 0.510 2 －2.55 0.525 5
S6 0.1090 0.107 9 －1.04 1.094 5 1.121 9 2.45 0.555 9 0.542 2 －2.52 0.500 6
“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显
S7 0.146 8 0.145 8 －0.65 1.994 5 2.057 2 3.05 0.623 4 0.608 0 －2.47 0.465 3
示，α-蒎烯、乙酸辛酯、β-榄香烯、麝香酮峰面积的 RSD S8 0.167 5 0.166 7 －0.53 2.366 0 2.443 0 3.15 0.633 7 0.618 4 －2.47 0.472 0
分别为 1.27%、1.28%、1.43%、1.40%（n＝7），表明供试品 S9 0.001 5 0 － 1.186 1 1.218 8 2.68 0.585 2 0.571 7 －2.37 0.385 7
S10 0.405 2 0.405 3 0.03 1.042 8 1.068 9 2.43 0.357 9 0.349 0 －2.54 0.448 3
溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
S11 0.001 5 0 － 0.464 7 0.467 7 0.64 0.415 9 0.405 2 －2.62 0.563 1
2.1.9 加样回收率试验 取已知含量的西黄丸样品（编 S12 0.627 1 0.628 4 0.19 1.385 8 1.425 8 2.80 0.402 4 0.392 7 －2.48 0.417 3
号S6）约0.50 g，共6份，精密称定，分别精密加入相当于 S13 0.001 5 0 － 0.378 0 0.378 0 0.01 0.329 2 0.320 9 －2.59 0.469 8
已知量 100% 的单一对照品溶液，按“2.1.2”项下方法制 －：未检出
备供试品溶液，再按“2.1.3”项下色谱条件进样测定，记 2.2 GC指纹图谱的建立
录峰面积并计算加样回收率。结果显示，α-蒎烯、乙酸 2.2.1 精密度试验 取“2.1.2”项下供试品溶液（编号
辛 酯 、β - 榄 香 烯 、麝 香 酮 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 S6），按“2.1.3”项下色谱条件连续进样 6 次，记录色谱
101.99%、102.28%、98.43%、99.17%，RSD 均 小 于 3.0% 图。以麝香酮为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间
（n＝6），表明方法准确度良好。 和相对峰面积。结果显示，各共有峰相对保留时间和相
2.1.10 相对校正因子的计算 取“2.1.1”项下混合对照 对峰面积的 RSD 均小于 3.0%（n＝6），表明方法精密度
品溶液及“2.1.5”项下系列线性工作溶液，按“2.1.3”项下 良好。
色谱条件进样测定，记录峰面积。以麝香酮为内参物 2.2.2 重复性试验 精密称取西黄丸样品（编号S6），共
（因麝香酮在不同批次西黄丸中含量较为稳定），按下式 6 份，分别按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按
计算麝香酮相对于其他成分的相对校正因子（fk/s ），fk/s＝ “2.1.3”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。以麝香酮
（Cs×Ak ）/（Ck×As ），式中Cs为内参物质量浓度，As为内参 为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面
物色谱峰峰面积，Ck为待测成分质量浓度，Ak为待测成 积。结果显示，各共有峰相对保留时间和相对峰面积的
[10]
分色谱峰峰面积 。结果显示，α-蒎烯、乙酸辛酯、β-榄 RSD均小于3.0%（n＝6），表明方法重复性良好。

中国药房 2022年第33卷第18期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18 ·2221·