Page 40 - 《中国药房》2022年18期
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used for the quality control of Biantong capsules. Six components such as cyanidin-3-O-rutoside may be the differential markers that
          affect the quality of Biantong capsules.
          KEYWORDS     Biantong capsules；HPLC；QAMS；chemical pattern recognition；quality evaluation；differential markers


              便通胶囊由肉苁蓉、麸炒白术、枳实、桑椹、当归、芦                        210987、211044，规格 0.35 g）购自健民药业集团股份有
          荟6味药材组成，具有健脾益肾、润肠通便的功效，主要                           限公司。新橙皮苷对照品（批号 111857-201804，纯度
          用于治疗脾肾不足、肠腑气滞，或习惯性便秘、肛周疾病                           99.4%）、毛蕊花糖苷对照品（批号 111530-201914，纯度
          所致大便秘结，或排便乏力、神疲气短、头晕目眩、腰膝                           95.2%）、柚 皮 苷 对 照 品（批 号 110722-202116，纯 度
          酸软等症    [1―2] 。方中肉苁蓉补肾益血、润肠通便，麸炒白                   91.7%）、白术内酯Ⅲ对照品（批号 111978-201501，纯度
          术健脾益气，共为君药，松果菊苷、管花苷 A、毛蕊花糖                          99.9%）、松果菊苷对照品（批号 111670-201907，纯度
          苷、异毛蕊花糖苷等为肉苁蓉的特征成分，白术内酯Ⅲ、                           91.8%）和白术内酯Ⅰ对照品（批号111975-201501，纯度
          白术内酯Ⅰ等为白术的活性成分；桑椹滋阴补血、清利                            99.9%）均购自中国食品药品检定研究院；管花苷A对照
          肠道，当归补血活血、润肠通便，合为臣药，矢车菊素-3-                         品（批号 PRF9091721，纯度 98.9%）、矢车菊素-3-O-葡萄
          O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷为桑椹的药效成                         糖苷对照品（批号PRF10012104，纯度98.4%）、芸香柚皮
                                    [3]
          分，阿魏酸为当归的主要成分 ；枳实破气消积、化痰散                           苷对照品（批号 PRF9062802，纯度 99.8%）、异毛蕊花糖
          痞，芦荟泻下通便，共为佐药，芸香柚皮苷、柚皮苷和新                           苷对照品（批号PRF21102922，纯度97.0%）和矢车菊素-
                                 [4]
          橙皮苷为枳实的主要成分 。便通胶囊现收载于 2020                          3-O-芸香糖苷对照品（批号 PRF20081421，纯度 98.5%）
                               [5]
          年版《中国药典》（一部） ，但现行标准仅对肉苁蓉成分                          均购自成都普瑞法科技开发有限公司；乙腈、磷酸均为
          松果菊苷和芦荟成分芦荟苷进行了定量控制。由于中                             色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯净水。
          成药复方制剂成分复杂，成分间相互协同、相互制约，具                           2 方法与结果
          有多靶点等特点，因此单一成分的测定难以有效保证疗                            2.1  指标成分的含量测定
          效的一致性及质量的整体均一性。中药质量评价指标                             2.1.1  色 谱 条 件    以 Venusil XBP C18 （250 mm×4.6
          的选择应以君药所含成分为首选，同时兼顾臣、佐、使药                           mm，5 μm）为色谱柱，以乙腈（A）-0.1% 磷酸溶液（B）为
                                     [7]
                                             [8]
              [6]
                               [3]
          成分 ，但阿魏酸为当归 、白术 和芦荟 的共有成分，                          流动相进行梯度洗脱（0～11 min，15.0%A；11～20 min，
          专属性不强，且芦荟的处方用量较小，因此本研究以君                            15.0%A→35.0%A；20～36 min，35.0%A→42.0%A；36～
          药肉苁蓉和麸炒白术、臣药桑椹以及佐药枳实中的主要                            47 min，42.0%A→50.0%A；47～60 min，50.0%A→60.0%A；
          成分为指标成分。                                            60～70 min，60.0%A→15.0%A） ；流速为 1.0 mL/min；
                                                                                         [11]
              高效液相色谱结合一测多评（HPLC-QAMS）法能有                      进样量为 10 µL；柱温为 30 ℃；检测波长分别为 283 nm
          效地降低检验成本，解决对照品不稳定、不易获得等不                           （0～20 min，芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷） 、330 nm
                                                                                                    [12]
                                            [9]
          足，已广泛用于多指标成分的含量测定 。化学模式识                           （20～36 min，松果菊苷、管花苷 A、毛蕊花糖苷、异毛蕊
          别分析通过对多成分的定量测定结果进行提取和降维，                            花糖苷） 、520 nm（36～47 min，矢车菊素-3-O-葡萄糖
                                                                     [13]
          能挖掘出复杂数据间存在的内在关联性，找出对质量控                            苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷） 、220 nm（47～70 min，白
                                                                                       [14]
                                    [10]
                                                                                  [15]
          制具有显著贡献的主要成分 。基于此，本研究采用                             术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ） 。
          HPLC-QAMS 法同时测定便通胶囊中芸香柚皮苷等 11                       2.1.2  混合对照品溶液的制备            取芸香柚皮苷、柚皮
          个成分的含量，并进行化学模式识别分析，筛选差异标                            苷、新橙皮苷、松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊
          志物，以期为便通胶囊的质量控制提供依据。                                花糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖
          1 材料                                                苷、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ对照品各适量，用70%甲醇
          1.1 主要仪器                                            制成上述各成分质量浓度依次为 0.852、0.936、1.412、
              本研究所用主要仪器有 LC-20A 型 HPLC 仪（日本                   1.170、0.354、0.710、0.278、0.414、0.578、0.192、0.108
          Shimadzu 公司）、e2695 型 HPLC 仪（美国 Waters 公司）、          mg/mL 的混合对照品贮备液；取混合对照品贮备液，用
          XS105 型电子分析天平（瑞士 Mettler-Toledo 公司）、SB-             70% 甲醇稀释，制得上述各成分质量浓度依次为 42.6、
          1000YDTD型超声清洗机（宁波新芝生物科技股份有限                         46.8、70.6、58.5、17.7、35.5、13.9、20.7、28.9、9.6、5.4
          公司）等。                                               µg/mL的混合对照品溶液。
          1.2 主要药品与试剂                                         2.1.3  供试品溶液的制备         精密称取便通胶囊内容物
              便通胶囊（编号为 S1～S15，批号分别为 200112、                   1.0 g，精 密 加 入 70% 甲 醇 25 mL，称 定 质 量 ，超 声
          200325、200433、200437、200443、200545、200547、         （功率 1 000 W，频率 40 kHz）处理 30 min，放冷，再次称
          201123、201126、201128、210617、210861、210872、          定质量，用70%甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，即得。


          ·2210·   China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18                                 中国药房    2022年第33卷第18期
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