Page 43 - 《中国药房》2022年18期

2.4 正交偏最小二乘法-判别分析 声提取30 min时，芸香柚皮苷等11个待测成分的含量较
将 HPLC-QAMS 法测得的芸香柚皮苷等 11 个待测 高，故选择超声时间为 30 min。同时，本课题组又考察
成分含量结果导入SIMCA 14.1软件进行正交偏最小二 了不同流动相（乙腈-水、甲醇-水）的分离情况，结果显
2
乘法-判别分析。结果显示，累积解释能力参数（R X、 示，以乙腈-水为流动相时，芸香柚皮苷等11个待测成分
2
2
R Y）分别为 0.909、0.866，预测能力参数（Q）为 0.787，均 的分离效果较好，但新橙皮苷色谱峰出现拖尾现象；进
大于0.5，表明所建模型稳定、可靠，预测能力强，可用于 一步又对乙腈-0.1% 磷酸溶液、乙腈-0.1% 甲酸溶液、乙
区分不同批次的便通胶囊。15 批便通胶囊的含量测定 腈-0.2% 醋酸溶液进行了考察，结果显示，以乙腈-0.1%
结果均在95%置信区间内，表明建立的方法可靠。结果 磷酸溶液为流动相时，芸香柚皮苷等11个待测成分可达
见图4。 到基线分离，峰形较好，故选择乙腈-0.1%磷酸溶液为流
动相。
Ⅰ
含量测定结果显示，外标法与HPLC-QAMS法的测
1.0 Ⅱ
Ⅲ 定结果无明显差异；待测成分含量均存在一定批间差
0.5
异，尤其以柚皮苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、白术内
0
t[2]
－0.5 酯Ⅲ及白术内酯Ⅰ等成分含量批间差异较大，同一生产
－1.0 阶段的产品含量差异波动相对较小，这可能与制剂生产
－1.5 所用药材批间差异小以及制剂生产过程质量控制有关。
－4 －3 －2 －1 0 1 2 3
t[1] 聚类分析结果显示，15 批样品可聚为 3 类，S1～S7
图4 15 批样品的正交偏最小二乘法-判别分析模型得 为一类，S8～S10为一类，S11～S15为一类，与主成分分
分图 析分类结果一致，其原因可能为原药材来源及产地土
壤、气候、水质等因素导致不同批次药材质量存在较大
变量重要性投影（variable importance in projection，
差异，提示药品生产企业在生产过程中应重点关注原药
VIP）值代表每个指标在区分样品时的贡献程度，以VIP
材产地并控制生产过程的操作参数，确保产品质量的均
[10]
值＞1为标准筛选影响样品质量的差异标志物 。结果
一性，最终达到疗效的一致性。正交偏最小二乘法-判
显示，矢车菊素-3-O-芸香糖苷、白术内酯Ⅲ、柚皮苷、新
别分析结果显示，矢车菊素-3-O-芸香糖苷、白术内酯Ⅲ、
橙皮苷、松果菊苷和毛蕊花糖苷是影响便通胶囊质量的
柚皮苷、新橙皮苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷是影响便通胶
差异标志物。结果见图5。
囊质量的差异标志物。
综上所述，本研究建立了测定便通胶囊中芸香柚皮
苷等11种成分含量的方法，结合化学模式识别分析可用
2.0
于便通胶囊的质量控制。矢车菊素-3-O-芸香糖苷等 6
1.5 种成分可能是影响便通胶囊质量的差异标志物。
VIP值 1.0 参考文献
[ 1 ] 刘泉，韩克舜 . 便通胶囊联合莫沙必利在老年混合痔术
0.5 后便秘中的应用效果[J]. 中国肛肠病杂志，2020，40
（12）：43-45.
0 [ 2 ] 李瑞春，徐高峰，鱼潇.便通胶囊防治神经外科术后便秘
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
成分 的随机对照研究[J].世界中医药，2019，14（3）：722-726.
1：矢车菊素-3-O-芸香糖苷；2：白术内酯Ⅲ；3：柚皮苷；4：新橙皮 [ 3 ] 陈琳，朱靖，王嵩，等 . 当归主要活性成分提取方法及其
苷；5：松果菊苷；6：毛蕊花糖苷；7：芸香柚皮苷；8：矢车菊素-3-O-葡萄 活性研究进展[J].上海医药，2021，42（9）：71-75.
糖苷；9管花苷A；10：异毛蕊花糖苷；11：白术内酯Ⅰ [ 4 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典临床用药须知：
图5 11个成分的VIP图 中药成方制剂卷：2015 年版[M]. 北京：中国医药科技出

3 讨论 版社，2017：89-90.
[ 5 ] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：一部[S]. 2020
本课题组前期分别考察了不同提取溶剂（水、甲醇、
年版.北京：中国医药科技出版社，2020：1347-1348.
50% 甲醇、70% 甲醇、70% 乙醇）、提取时间（20、30、40、
[ 6 ] 张铁军，许浚，韩彦琪，等 . 中药质量标志物（Q-marker）
50 min）、提取方式（超声提取、回流提取）等因素对提取
研究：延胡索质量评价及质量标准研究[J]. 中草药，
效果的影响，结果显示，以70%甲醇为提取溶剂时，芸香 2016，47（9）：1458-1467.
柚皮苷等11个待测成分的色谱峰峰面积较大，故选择提 [ 7 ] 曹清华. 白术抗氧化活性成分的提取及鉴定研究[D]. 贵
取溶剂为70%甲醇；超声提取和回流提取的提取效率差 阳：贵州师范大学，2018.
异不明显，因超声提取操作简便，故选择超声提取；当超 （下转第2218页）

中国药房 2022年第33卷第18期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18 ·2213·