Page 36 - 《中国药房》2022年18期

2.90 2.90 3.25 3.27
a b 4000 a 4 b
1000 1.2?10
1.5?10 4 3000 1.0?10 4
n es tcs i t ni/ p y 600 n es tcs i t ni/ p y 1.0?10 4 n es tcs i t ni/ p y 2000 n es tcs i t ni/ p y 8000
800
6000
400
4000
5000
200
0 0 1000 2000
0
0
0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5
t/min t/min t/min t/min
A.新芒果苷 B.芒果苷
3.43 3.42 3.57 3.61
4000 600
a b a 8000 b
500
1.5?10
4
n es tcs i t ni/ p y 2000 n es tcs i t ni/ p y 1.0?10 4 n es tcs i t ni/ p y 400 n es tcs i t ni/ p y 6000
3000
300
4000
200
5000
1000
0 0 100 2000
0
0
0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5
t/min t/min t/min t/min
C.王百合苷A D.王百合苷Ⅰ
3.88 3.87 4.15 4.16
1500 1400
4
a b 1200 a 1.2?10 b
400 1000 1000 1.0?10 4
n es tcs i t ni/ p y 300 n es tcs i t ni/ p y 500 n es tcs i t ni/ p y 800 n es tcs i t ni/ p y 8000
6000
600
200
4000
400
100
200 2000
0 0 0 0
0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5
t/min t/min t/min t/min
E.知母皂苷BⅡ F.知母皂苷E
5.69 5.68 3.41 3.36
1.4?10 4
2000 a b 4 a b
1.2?10 4 4 6.0?10 6.0?10 4
n es tcs i t ni/ p y 1000 n es tcs i t ni/ p y 8000 n es tcs i t ni/ p y 4.0?10 4 n es tcs i t ni/ p y 4.0?10 4
1500
1.0?10
6000
4000
500
2000 2.0?10 4 2.0?10 4
0 0 0 0
0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5 0 1 2 3 4 5
t/min t/min t/min t/min
G.知母皂苷AⅢ H.内标
a：空白血浆+7种待测成分（定量下限）+内标；b ：给药8 h后的血浆样品+内标
图1 大鼠血浆中新芒果苷等7种待测成分和内标的多反应监测色谱图
表2 新芒果苷等7种待测成分的线性关系与定量下限 12.44%（n＝3），准确度为87.50%～115.00%（n＝5）。
考察结果 2.5.4 提取回收率和基质效应 按“2.2”项下方法制备
待测成分 回归方程 r 线性范围/（ng/mL） 定量下限/（ng/mL） 含低、中、高质量浓度的7种待测成分的质控样品，各平
新芒果苷 y＝573x+13.7 0.999 5 1～1 000 1
芒果苷 y＝122x+814 0.998 2 1～1 000 1 行 5 份，按“2.3”项下方法处理后，再按“2.4”项下条件进
王百合苷A y＝3 760x+1 390 0.999 7 0.1～100 0.1 样分析，记录峰面积（A1 ）。取不同大鼠的空白血浆，按
王百合苷Ⅰ y＝1 000x+3 070 0.999 5 0.4～400 0.4
知母皂苷BⅡ y＝15.3x+43.2 0.999 7 1～1 000 1 “2.3”项下方法处理后再加入对照品工作液，使7种待测
知母皂苷E y＝26.4x+177 0.998 5 0.1～100 0.1
知母皂苷AⅢ y＝208x+2 793 0.999 7 0.5～500 0.5 成分的质量浓度与上述质控样品一致，同法测得峰面积
（A2 ）。用水制备与上述7种待测成分质控样品质量浓度
2.5.3 精密度和准确度 按“2.2”项下方法制备含定量
下限和低、中、高质量浓度的7种待测成分的质控样品， 一致的对照品溶液，同法测得峰面积（A3 ）。以 A1/A2×
各平行 5 份，按“2.3”项下方法处理后，再按“2.4”项下条 100% 计算提取回收率，以 A2/A3×100% 计算基质因子。
件进样分析，记录峰面积，考察日内精密度；连续检测 3 结果显示，新芒果苷等 7 种待测成分的提取回收率为
d，考察日间精密度；以实测质量浓度与理论质量浓度相 91.20%～115.00%（n＝5）；基质因子分别为 92.00%～
比考察准确度。结果显示，新芒果苷等7种待测成分的日 110.63%，RSD为2.68%～14.03%（n＝5）。
内 RSD 为 0.62%～14.35%（n＝5），日间 RSD 为 1.32%～ 2.5.5 稳定性 按“2.2”项下方法制备含低、中、高质量

·2206· China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18 中国药房 2022年第33卷第18期