Page 13 - 《中国药房》2022年18期
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          过“酒蒸法”或“酒炖法”所得，且应“微有酒香气”，目前                        2.2.2  孵育温度     取酒萸肉（编号 Z8）粉末 1 g，精密称
                                                       [6]
          山茱萸的气味研究主要采用气相色谱-质谱联用技术 ，                          定，设置进样量4 000 μL、孵育时间20 min、捕集阱捕集
          但该方法在样品前处理和操作方面较为繁琐，无法模拟                           温度 40 ℃，考察不同孵育温度（40、50、60 ℃）对气味色
          人鼻子对气味的识别，具有一定的局限性，且不能客观                           谱峰峰面积和峰形的影响。结果显示，当孵育温度为
          体现酒萸肉的酒香气。                                         60 ℃时，色谱峰数目最多，峰面积最大，峰形良好，故选
              超快速气相电子鼻具有灵敏度高、分析时间短、高                         择孵育温度为60 ℃。
          通量、样本处理简单等优点 ，其自带的计量学模型可用                          2.2.3  孵育时间     取酒萸肉（编号 Z8）粉末 1 g，精密称
                                 [7]
          于新样本和未知样本的识别与分组，可快速识别未知样                           定，设置进样量4 000 μL、孵育温度60 ℃、捕集阱捕集温
                                       [8]
                                                     [9]
          本，现已在中药硫磺熏蒸质量鉴别 、中药产地鉴别 、饮                         度 40 ℃，考察不同孵育时间（10、20、30、40 min）对气味
          片炮制 等领域广泛应用。基于此，本研究使用超快速                           色谱峰峰面积和峰形的影响。结果显示，随着孵育时间
                [10]
          气相电子鼻建立了净山萸肉及酒萸肉的气味色谱图，分                           的延长，色谱峰峰面积增大；当孵育时间为20 min时，色
          析山茱萸炮制过程中的气味动态变化及气味差异标志                            谱峰峰面积趋于饱和，峰形良好，故选择孵育时间为 20
          物，旨在从气味方面为山茱萸炮制动态监控提供科学                            min。
          依据。                                                2.2.4  捕集阱捕集温度         取酒萸肉（编号 Z8）粉末 1 g，
          1 材料                                               精密称定，设置进样量4 000 μL、孵育温度60 ℃、孵育时
          1.1 主要仪器                                           间20 min，考察不同捕集阱捕集温度（30、40、50 ℃）对气
              本研究所用主要仪器有Heracles Neo型超快速气相                   味色谱峰峰面积和峰形的影响。结果显示，随着捕集阱
          电子鼻、PAL RSI型自动进样器（法国Alpha Mos公司），                  捕集温度的增加，色谱峰峰面积增大；当捕集阱捕集温
          FA1104N 型电子天平（上海菁海仪器有限公司），DHG-                     度为 40 ℃时，色谱峰数目无明显变化，峰面积趋于饱
          9140A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限                         和，峰形良好，故选择捕集阱捕集温度为40 ℃。
          公司）等。                                              2.3  检测条件
          1.2  主要药品与试剂                                           本研究所用的色谱柱为低极性 MXT-5（交联 5% 联
              正构烷烃混合标准品（批号 A10142930，每 100 g 混               苯/95% 二甲基聚硅氧烷）、中极性 MXT-1701（交联 14%
          合物中含正构烷烃 0.02～52.27 g）购自美国 Restek 公                氰丙基苯/86% 二甲基聚硅氧烷）金属毛细管柱，规格均
          司；黄酒（酒精度≥15.0%）购自浙江古越龙山绍兴酒股                        为 10 m×0.18 mm×0.4 µm；样品瓶为 20 mL；样品量为
          份有限公司；山茱萸药材（批号2005042，产地河南）购自                      1 g；进样量为 4 000 μL；孵育温度为 60 ℃；孵育时间为
          扬子江药业集团，经南京中医药大学药学院陆兔林教授                           20 min；进样速度为 125 μL/s；进样持续时间为 37 s；进
          鉴定为山茱萸科山茱萸属植物山茱萸C. officinalis Sieb.               样口温度为200 ℃；捕集阱捕集温度为40 ℃；捕集阱分
          et Zucc.的干燥成熟果肉。                                   流速度为10 mL/min；捕集持续时间为42 s；捕集阱最终
          2 方法与结果                                            捕集温度为 240 ℃；初始温度为 50 ℃，程序升温（以
          2.1  供试品的制备                                        1 ℃/s 升至80 ℃，以3 ℃/s 升至250 ℃，保持21 s）；采集
              按 2020 年版《中国药典》（四部）通则“酒蒸法”炮                    时间为110 s；火焰离子化检测器增益为12。
            [11]
          制 。取山茱萸药材，除去果核、果梗等杂质，得净山萸                          2.4  方法学考察
          肉，平行制备 3 批（编号 S）。取净山萸肉 100 g，用黄酒                       取酒萸肉（编号 Z8）粉末约 1 g，共 6 份，精密称定，
          闷润，密闭，分别于蒸制1、2、4、6、8、10、12、18、24 h时取               按“2.3”项下检测条件进样分析，记录峰面积，考察方法
          出，稍晾，干燥，每个时间点平行炮制 3 批样品，即得 27                      精密度和重复性；取酒萸肉（编号 Z8）粉末约 1 g，共 7
          批酒萸肉供试品（编号分别为 Z1、Z2、Z4、Z6、Z8、Z10、                  份，分别于室温下放置 0、4、8、12、16、20、24 h 时按“2.3”
          Z12、Z18、Z24），取样品粉碎，过三号筛。每100 kg净山                  项下检测条件进样分析，记录峰面积，考察样品的稳定
          萸肉用黄酒20 kg。                                        性。结果显示，RSD 均小于 5%，表明方法精密度、重复
          2.2  单因素考察                                         性均较好，样品在室温下放置24 h内稳定。
          2.2.1  进样量    取酒萸肉（编号Z8）粉末1 g，精密称定，                2.5 山茱萸炮制过程的气味定性分析
          设置孵育温度60 ℃、孵育时间20 min、捕集阱捕集温度                          取净山萸肉及酒萸肉，按“2.3”项下检测条件连续进
          40 ℃，考察不同进样量（1 000、2 000、3 000、4 000、5 000         样3次，将色谱峰保留时间（tR ）转化成Kovates保留指数
          μL）对气味色谱峰峰面积和峰形的影响。结果显示，随                         （RI），通过与 AroChemBase 数据库比对，得到气味化合
          着进样量的增加，色谱峰的峰面积不断增大；当进样量                           物定性分析结果（表 1）；采用 Origin 软件绘制气味色谱
          为4 000 μL时，色谱峰数目不再增加，峰面积趋于饱和，                      图（图 1、图 2）。由于 MXT-5 色谱柱的色谱峰分离度较
          峰形良好，故选择进样量为4 000 μL。                              好，故以 MXT-5 色谱柱为代表呈现具体的峰面积均值


          中国药房    2022年第33卷第18期                                            China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 18  ·2183·
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