Page 67 - 《中国药房》2022年17期
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尿，其所含苦参碱具有广谱的杀菌作用；君药杠板归清                           分析纯，水为娃哈哈纯净水。
        热解毒，其所含芦丁具有消炎抑菌、抗氧化等药理作                            2 方法与结果
        用 [2－3] ；二者合用，有清热燥湿、解毒止带之功，针对下腹                    2.1 溶液的制备
        疼痛、带下、阴痒主证病机而设。臣药黄柏和连翘清热，                          2.1.1  供试品、单味饮片及缺味阴性样品溶液                  取抗妇
        益母草活血调经，黄柏中黄柏碱、小檗碱具有泻火解毒、                          炎胶囊内容物0.5 g，精密称定，转移至100 mL具塞锥形
        退热除蒸的功效       [2，4] ，连翘中连翘酯苷 A 具有解热、抗感             瓶中，精密加入 70％甲醇 10 mL，称定质量；超声（功率
        染等药理活性 ；三者合用，具有增强君药清热解毒、燥                          250 W，频率40 kHz）30 min，取出放冷至室温，再次称定
                    [5]
        湿止带之功，并能祛瘀止痛、利水消肿。佐使药当归活                           质量，用 70％甲醇补足减少的质量，摇匀，静置；用 0.45
        血补血，乌药行气止痛，赤小豆利水消肿、解毒排脓，艾                          μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，即为供试品溶液，于 4 ℃
        叶散寒止痛、温中调经；四者合用，具有增强行气祛瘀止                          下保存，备用。按处方比例同法制备各单味饮片及分别
        痛、利水消肿之功。当归、艾叶、乌药三者药性偏温，可                          缺苦参、杠板归、黄柏、连翘的缺味阴性样品浸膏或粉
        佐制方中君臣药，以防凝滞气血。诸药寒温并用，并行                           末，并按照上述供试品溶液的制备方法制备单味饮片溶
        不悖，诸症悉解。                                           液以及分别缺苦参、杠板归、黄柏、连翘的缺味阴性样品
            抗妇炎胶囊为独家专利苗药制剂，已被纳入2004年                       溶液。
        版《国家基本药物目录》，但现有质量标准仅有薄层色谱                          2.1.2  混合对照品溶液          精密称取苦参碱、盐酸黄柏
        鉴别和苦参中苦参碱的定量测定，无法全面评价该制剂                           碱、芦丁、连翘酯苷 A、盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇
        的整体质量     [6－7] 。中药指纹图谱具有评价中药优劣，确                  溶解、稀释，制成各成分质量浓度分别为 3 809.4、84.5、
        保其质量稳定、一致等优点，可作为评价中药整体质量                           166.6、420.0、596.2 μg/mL的混合对照品溶液。
        的技术手段。化学模式识别中主成分分析能对数据进                            2.2  指纹图谱的建立
        行快速及可视化识别；聚类分析能确定样品批次间的稳                           2.2.1  色谱条件      采用 ACE C18-AR（250 mm×4.6 mm，
        定性，与指纹图谱结合，有利于揭示中成药复杂成分的                           5 μm）色谱柱，以0.1％磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进
        内在规律     [8 － 9] 。鉴于此，本研究拟采用高效液相色谱                 行梯度洗脱（0～4 min，5％B；4～21 min，5％B→10％B；
       （HPLC）法建立抗妇炎胶囊的指纹图谱，同时进行化学                          21～35 min，10％B→11％B；35～45 min，11％B→15％B；
        模式识别分析，并测定其中苦参、杠板归、连翘、黄柏饮                          45～65 min，15％B→20％B；65～85 min，20％B→35％B；
        片中苦参碱、芦丁、连翘酯苷 A、盐酸黄柏碱、盐酸小檗                         85～95 min，35％B→70％B）；流速为 1 mL/min；检测波
        碱5种活性成分的含量，以期完善抗妇炎胶囊的质量控                           长为 220 nm（0～80 min）、254 nm（81～95 min）；柱温为
        制方法，促进其质量标准的提升。                                    30 ℃；进样量为10 μL。
        1 材料                                               2.2.2  精密度试验       取“2.1.1”项下供试品溶液（S6），按
        1.1  主要仪器                                         “2.2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录色谱图。
            本研究所用的主要仪器有 Ultimate 3000 型 HPLC               将峰22（连翘酯苷A）作为参照峰，计算各共有峰的相对
        仪[赛默飞世尔科技（中国）有限公司]、MS105DU型电子                      保留时间和相对峰面积。结果显示，各共有峰相对保留
        分析天平（瑞士Mettler Toledo公司）、KQ-250DA型超声               时间的 RSD 均小于 0.61％，相对峰面积的 RSD 均小于
        波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）等。                                2.97％（n＝6），表明本方法的精密度良好。
        1.2 主要药品与试剂                                        2.2.3  稳定性试验       取“2.1.1”项下供试品溶液（S6），分
            抗 妇 炎 胶 囊（批 号 分 别 为 20200503、20200603、         别在室温放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.2.1”项下色谱条
        20210108、20210302、20191208、20191109、20191023、      件进样测定，记录色谱图。将峰22（连翘酯苷A）作为参
        20200101、20200202、20200118、20200621，编号依次为          照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结
        S1～S11，规格均为每粒装 0.35 g）以及苦参、杠板归、黄                   果显示，各共有峰相对保留时间的 RSD 均小于 1.77％，
        柏、连翘、益母草、赤小豆、艾叶、当归、乌药饮片均由贵                         相对峰面积的RSD均小于3.41％（n＝6），表明该供试品
        州远程制药有限责任公司提供，上述饮片经贵州医科大                           溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
        学药学院龙庆德副教授鉴定均为真品；盐酸黄柏碱、连                           2.2.4  重复性试验       取抗妇炎胶囊（S6）内容物适量，共
        翘酯苷A、苦参碱、盐酸小檗碱、芦丁对照品（批号分别为                         6份，按“2.1.1”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项
        wkq21031209、wkq21040902、wkq21030302、wkq2102-       下色谱条件进样测定，记录色谱图。将峰 22（连翘酯苷
        2004、wkq20030203，纯度均不低于 98％）均购自四川维                 A）作为参照峰，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰
        克奇生物科技有限公司；乙腈为色谱纯，其余试剂均为                           面积。结果显示，各共有峰相对保留时间的RSD均小于


        中国药房    2022年第33卷第17期                                             China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17  ·2109 ·
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