Page 70 - 《中国药房》2022年17期

表2 苦参碱等5种成分的加样回收率试验结果（n＝6） 力及色谱峰的分离效果，最终选择以乙腈-0.1％磷酸溶

取样量/ 已知量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收 平均加样回 RSD/ 液为流动相，此时样品的洗脱效果及色谱峰的分离效果
待测成分
g mg mg mg 率/％ 收率/％ ％ 最好。此外，笔者前期对该样品进行了全波长扫描，通
苦参碱 0.251 7 13.310 3 13.223 0 27.791 8 109.52 109.75 1.76
0.250 6 13.252 1 13.223 0 27.512 2 107.84 过观察3D图谱中各色谱峰的数量、峰形及响应程度，最
0.251 2 13.283 8 13.223 0 28.284 6 113.44 终确定了最佳的洗脱程序（洗脱程序见“2.2.1”项）和检
0.250 6 13.252 1 13.223 0 27.644 2 108.84
0.251 8 13.315 5 13.223 0 27.731 1 109.02 测波长（0～80 min的检测波长为220 nm，81～95 min的
0.250 2 13.230 9 13.223 0 27.755 1 109.84 检测波长为254 nm）。
盐酸黄柏碱 0.251 7 0.267 1 0.265 0 0.557 5 109.58 110.05 2.76
0.250 6 0.266 0 0.265 0 0.567 7 113.85 本研究采用 HPLC 法建立了抗妇炎胶囊的指纹图
0.251 2 0.266 6 0.265 0 0.559 0 110.32 谱，共标示出 29 个共有峰（色谱峰峰面积占比＞90％），
0.250 6 0.266 0 0.265 0 0.563 5 112.28 并指认出了包含苦参碱等在内的5个化学成分；11批抗
0.251 8 0.267 3 0.265 0 0.557 0 109.33
0.250 2 0.265 6 0.265 0 0.543 7 104.95 妇炎胶囊的指纹图谱与对照指纹图谱 R 的相似度均大
芦丁 0.251 7 0.857 0 0.854 0 1.700 3 98.74 99.62 0.78 于0.99，表明该制剂制备工艺较稳定。聚类分析结果显
0.250 6 0.853 3 0.854 0 1.700 4 99.19
0.251 2 0.855 3 0.854 0 1.711 3 100.24 示，当平方欧氏距离为 5 时，11 批样品可聚为 2 类：S1～
0.250 6 0.853 3 0.854 0 1.702 6 99.45 S9 聚为第 1 类，S10、S11 聚为第 2 类。主成分分析结果
0.251 8 0.857 4 0.854 0 1.704 8 99.24
0.250 2 0.851 9 0.854 0 1.713 1 100.84 显示，可能影响抗妇炎胶囊质量的成分有峰3（苦参碱）、
连翘脂苷A 0.251 7 1.366 1 1.359 0 2.623 9 92.55 93.86 2.01 6、8、14（盐酸黄柏碱）、15、18、22（连翘酯苷 A）、25、26、
0.250 6 1.360 2 1.359 0 2.607 1 91.76
0.251 2 1.363 4 1.359 0 2.661 7 95.53 27、28（盐酸小檗碱）。此外，主成分分析发现，样品S10、
0.250 6 1.360 2 1.359 0 2.673 1 96.61 S11 与其他批次存在差异，这可能是药材批次间的差异
0.251 8 1.366 7 1.359 0 2.644 0 93.99 及制剂生产过程中的操作误差等原因导致的。上述结
0.250 2 1.358 0 1.359 0 2.617 8 92.70
盐酸小檗碱 0.251 7 2.160 0 2.145 0 4.365 9 102.84 102.27 1.78 果提示，不仅在生产过程中要把控抗妇炎胶囊的质量，
0.250 6 2.150 5 2.145 0 4.306 0 100.49 还应重视原药材的质量控制，如规范药材的产地来源、
0.251 2 2.155 7 2.145 0 4.321 8 100.98
0.250 6 2.150 5 2.145 0 4.389 2 104.37 采收季节以及药材饮片的质量控制标准，确保抗妇炎胶
0.251 8 2.160 8 2.145 0 4.398 9 104.34 囊质量的稳定性。
0.250 2 2.147 1 2.145 0 4.305 6 100.63
有研究表明，苦参碱为苦参的指标性成分，在妇科
表3 抗妇炎胶囊中苦参碱等成分的含量测定结果（n＝ 治疗领域中主要用于治疗宫颈炎、阴道炎 ；盐酸黄柏
[11]
3，mg/g） 碱及盐酸小檗碱为黄柏的指标性成分，用于治疗慢性盆
编号 苦参碱 盐酸黄柏碱 芦丁 连翘脂苷A 盐酸小檗碱 腔炎、皮肤炎症等疾病 ；芦丁为杠板归的活性成分，具
[12]
S1 55.925 8 1.015 9 2.830 5 5.851 0 8.101 5
S2 60.144 3 1.023 2 2.093 3 6.212 7 8.382 0 有抗炎、抗菌及免疫调节的作用，可用于治疗慢性宫颈
[13]
S3 54.188 4 1.011 9 1.620 7 5.185 9 7.825 3 炎、子宫内膜炎等妇科疾病 ；连翘酯苷A为连翘的特征
S4 52.497 8 1.031 3 1.979 4 4.751 8 7.990 5 成分，可用于治疗湿热型疾病，并可发挥抗菌、抗炎作
S5 51.819 0 1.076 6 1.629 6 5.068 9 8.378 8
[14]
S6 52.881 4 1.061 4 2.778 0 5.427 6 8.581 6 用 。基于上述成分的药理活性与抗妇炎胶囊的功能
S7 52.472 0 1.026 3 1.598 9 4.304 6 8.276 9 主治一致，因此本研究对上述5种成分进行了含量测定
S8 52.771 6 0.955 5 2.230 6 5.195 7 7.902 7
S9 53.731 7 0.983 6 2.509 9 4.835 9 7.789 0 研究。含量测定结果显示，不同批次样品中目标成分的
S10 33.207 4 0.652 4 1.409 6 3.299 8 4.716 8 含量存在一定差异，而具有与抗妇炎胶囊功能主治一致
S11 29.320 5 0.621 6 1.025 9 2.899 3 4.425 1
的成分的含量均一、稳定是评判该药品能否达到治疗效
3 讨论 果的重要因素。因此，可考虑将本研究中的苦参碱等 5

笔者前期考察了不同提取方式（回流、超声）、不同 种有效成分作为抗妇炎胶囊的定量控制指标，以完善该
体积分数的甲醇（30％、50％、70％、100％）以及不同提 制剂的质量标准。
取时间（0.5、0.75、1、1.5、2 h）对抗妇炎胶囊提取效果的 综上，本研究采用HPLC法建立了稳定、可靠的抗妇
影响，最终确定以 70％甲醇超声 0.5 h 为该制剂的最佳 炎胶囊的指纹图谱和含量测定方法，再结合化学模式识
提取条件。同时，笔者前期还考察了甲醇-水、乙腈-水、 别分析，可为抗妇炎胶囊质量标准的提升提供参考
甲醇-0.1％磷酸溶液、乙腈-0.1％磷酸溶液、甲醇-0.1％甲 依据。
酸溶液、乙腈-0.1％甲酸溶液等流动相对样品的洗脱能 （下转第2118页）

·2112 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17 中国药房 2022年第33卷第17期