Page 69 - 《中国药房》2022年17期

为峰 10；主成分 4 的初始特征值为 1.737，对应成分峰为 表1 苦参碱等5种成分的线性关系考察结果
峰 17。主成分 1 中得分系数较大的有峰 3（苦参碱， 待测成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
0.991）、6（0.913）、8（0.906）、14（盐酸黄柏碱，0.931）、15 苦参碱 Y＝0.062 0X+0.715 6 0.999 6 380.94～3 809.4
盐酸黄柏碱 Y＝0.461 8X－1.903 6 0.999 4 8.45～84.5
（0.973）、18（0.946）、22（连翘酯苷 A，0.957）、25（0.945）、
芦丁 Y＝0.317 3X－1.157 5 0.999 1 16.66～166.6
26（0.977）、27（0.910）、28（盐酸小檗碱，0.963）。主成分 连翘脂苷A Y＝0.295 9X－8.380 3 0.999 0 42.0～420.0
分析结果（图5）显示，11批样品被分为2类：S1～S9分为 盐酸小檗碱 Y＝0.508 9X+0.399 3 0.999 2 59.62～596.2
第 1 类，S10、S11 分为第 2 类。该结果与聚类分析结果 2.4.3 精密度试验 取“2.1.2”项下混合对照品溶液，按
一致。 “2.2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面积。
结果显示，苦参碱、盐酸黄柏碱、芦丁、连翘酯苷A、盐酸
6
4 小檗碱峰面积的 RSD 分别为 2.72％、2.47％、2.76％、
2 2.66％、2.98％（n＝6），表明仪器精密度良好。
0
t[2] －2 2.4.4 稳定性试验 取“2.1.1”项下供试品溶液（S6），
－4
－6 分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 时按“2.2.1”项下
－8
－15 －10 －5 0 5 10 色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，苦参碱、
t[1]
盐酸黄柏碱、芦丁、连翘酯苷 A、盐酸小檗碱峰面积的
图5 11批抗妇炎胶囊的主成分分析得分图
RSD 分别为 0.64％、0.80％、1.01％、0.95％、0.66％（n＝
2.4 含量测定 6），表明该供试品溶液在室温下放置 24 h 内稳定性
2.4.1 系统适用性试验 取“2.1.1”项下供试品溶液、缺 良好。
味阴性样品溶液及“2.1.2”项下混合对照品溶液，按
2.4.5 重复性试验 取同一批抗妇炎胶囊（S6）内容物
“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果显
适量，共 6 份，按“2.1.1”项下方法制备供试品溶液，再按
示，苦参碱、盐酸黄柏碱、芦丁、连翘酯苷A、盐酸小檗碱
“2.2.1”项下色谱条件连续进样测定，记录峰面积，并代
色谱峰与相邻色谱峰间的分离度均大于 1.5，理论板数
入回归方程计算5种成分的含量。结果显示，苦参碱、盐
均大于9 000，且缺味阴性样品溶液对测定无干扰，表明
酸黄柏碱、芦丁、连翘酯苷A、盐酸小檗碱含量的RSD分
本方法的系统适用性较好。结果见图6。
别为 1.71％、1.51％、1.52％、1.46％、1.60％（n＝6），表明
1.3
本方法的重复性良好。
2.4.6 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品
1.0
（S6）0.25 g，共 6 份，分别加入各单一对照品溶液 1 mL
（苦参碱、盐酸黄柏碱、芦丁、连翘酯苷 A、盐酸小檗碱
AU
供试品溶液 的质量浓度分别为 13.223 0、0.265 0、0.854 0、1.359 0、
0.5
混合对照品
溶液 2.145 0 mg/mL，溶剂为甲醇），按“2.1.1”项下方法制备供
缺连翘阴性
样品溶液
缺黄柏阴性
样品溶液 试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰
缺杠板归阴
性样品溶液
缺苦参阴性 面积，并计算加样回收率。结果显示，苦参碱、盐酸黄柏
0 样品溶液
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 碱、芦丁、连翘酯苷A、盐酸小檗碱的平均加样回收率分
t/min
别为 109.75％、110.05％、99.62％、93.86％、102.27％，
3：苦参碱；14：盐酸黄柏碱；20：芦丁；22：连翘酯苷 A；28：盐酸小
檗碱 RSD 均小于 3.00％（n＝6），表明本方法的准确度良好。
图6 抗妇炎胶囊系统适用性试验的HPLC图 结果见表2。
2.4.2 线性关系考察 精密吸取“2.1.2”项下混合对照 2.4.7 样品含量测定 取11批抗妇炎胶囊内容物适量，
品溶液 1、2、4、6、8 mL，分别置于 10 mL 量瓶中，用甲醇 分别按“2.1.1”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项
定容，得系列质量浓度的线性工作液。取上述线性工作 下色谱条件进样测定，记录峰面积，并代入回归方程计
液与“2.1.2”项下混合对照品溶液，按“2.2.1”项下色谱条 算 5 种成分的含量。每份样品测定 3 次，取平均值。结
件进样测定，记录峰面积。以各成分峰面积为纵坐标 果显示，11 批抗妇炎胶囊中苦参碱、盐酸黄柏碱、芦丁、
（Y）、质量浓度为横坐标（X）进行线性回归分析。结果显 连 翘 酯 苷 A、盐 酸 小 檗 碱 的 含 量 分 别 为 29.320 5～
示，苦参碱等5种成分在各自的质量浓度范围内线性关 60.144 3、0.621 6～1.076 6、1.025 9～2.830 5、2.899 3～
系均良好。结果见表1。 6.212 7、4.425 1～8.581 6 mg/g。结果见表3。

中国药房 2022年第33卷第17期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17 ·2111 ·