Page 58 - 《中国药房》2022年17期
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2.10 样品含量测定                                         3.5 样品含量测定结果的分析
            取7批清眩丸样品，剪碎，按“2.2.3”项下方法制备供                         本研究含量测定结果表明，藁本内酯含量最高，薄
        试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，采用外标法                         荷酮、胡椒酮含量较低。同一厂家不同批号样品中5种
        计算。每个样品平行测定 2 次，取平均值。结果显示，7                         成分的含量相对稳定，而不同厂家样品中5种成分的含
        批样品中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡椒酮、藁本内酯的                          量差异明显，这可能与不同厂家选用的饮片来源、质量
        平 均 含 量 依 次 为 0.009～0.070、0.040～0.157、0.017～        及加工工艺不同有关。另外，在 2020 年版《中国药典》
        0.150、0.008～0.049、0.144～0.932 mg/g。结果见表3。          （一部）中，仅薄荷项下有薄荷脑含量规定，而其他药材
        表 3 7 批清眩丸样品中 5 种挥发性成分的含量测定结                        中挥发性成分的含量均无相应规定，这也可能是造成样
              果（n＝2，mg/g）                                   品中各药材质量不一、各成分含量存在差异的原因。
         生产厂家           批号    薄荷酮  薄荷脑  胡薄荷酮  胡椒酮  藁本内酯         综上所述，本研究所建立的气相色谱法简便、准确，
         山西华康药业股份有限公司   20210301  0.070  0.140  0.150  0.049  0.929  能同时测定清眩丸中5种挥发性成分的含量，可更全面
                        20201101  0.056  0.157  0.126  0.045  0.702  地控制其质量。建议在清眩丸的质量标准中增加挥发
         北京同仁堂制药有限公司同   18013630  0.034  0.073  0.102  0.015  0.832
         仁堂制药厂          20010024  0.034  0.057  0.088  0.027  0.342  性成分含量测定项。
                        20010707  0.030  0.073  0.076  0.022  0.144  参考文献
         河南润弘本草制药有限公司   200702  0.009  0.040  0.017  0.008  0.932  [ 1 ]  国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2020年
                        201103  0.021  0.086  0.034  0.013  0.755
                                                                 版.北京：中国医药科技出版社，2020：1686，1896.
        3 讨论
                                                            [ 2 ]  陈锐.清眩丸的临床应用[J].中国社区医师，2012，28
        3.1 供试品溶液制备方法的选择                                        （15）：12.
            清眩丸中各种挥发性成分的含量差异较大，若用溶                          [ 3 ]  谭生建，狄海涛，卢嘉琪，等. RP-HPLC测定清眩丸中欧
        剂直接提取制备供试品溶液，含量较低的成分难以被检                                 前胡素的含量[J].药物分析杂志，1999，19（3）：177-178.
        出，故本研究采用挥发油测定器提取并制备供试品溶                             [ 4 ]  毛彦杰，岳敏，谷学新，等. HPLC测定清眩丸中欧前胡素
        液 [1，21] 。挥发油测定器上端加入乙酸乙酯，对比重大（藁                          的含量[J].中成药，2005，27（5）：618-619.
        本内酯）和比重小的挥发性成分均起到了富集作用。提                            [ 5 ]  赵岳，李广辉.高效液相色谱法同时测定清眩片中欧前胡
        取完成后，用溶剂分次洗涤冷凝管和挥发油测定器，可                                 素、异欧前胡素和阿魏酸的含量[J].北方药学，2017，14
        减少成分损失。蒸馏法制得的供试品溶液中主要含挥                                 （12）：2-4.
        发性成分，可延长色谱柱寿命。                                      [ 6 ]  杨林. UPLC 法同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡
        3.2  色谱柱的选择                                              素的含量[J].中国药房，2016，27（21）：2983-2985.
                                                            [ 7 ]  许慧君，吉祥，陈钟，等. HPLC-MS 同时测定清眩片中 7
            笔者前期选用不同色谱柱测定后发现，采用色谱柱
                                                                 种香豆素类成分的含量[J].中国药学杂志，2011，46
        DB-WAX 测定时，薄荷脑和胡薄荷酮色谱峰重叠，这可
                                                                （19）：1526-1529.
        能是由于这2种成分的结构相似，在极性较强的色谱柱
                                                            [ 8 ]  马临，洪心洁，唐灵芝，等.清眩丸UPLC指纹图谱研究及
        上难以分离；采用色谱柱 DB-624 分析时，色谱基线抬                             化学模式识别[J].中药材，2021，44（1）：126-130.
        高，且藁本内酯的保留时间延长；而采用色谱柱DB-5分                          [ 9 ]  阳文武，郭娅，张德伟，等. GC法测定清眩片中薄荷脑的
        析时，各成分峰分离良好，故本研究选用色谱柱DB-5。                               含量[J].药学研究，2014，33（8）：444-445.
        3.3  分析条件的选择                                        [10]  许一鸣，乐巍，桑梦如，等.不同产地薄荷药材商品质量及
            笔者前期以不同的柱温（80、100、120、150 ℃）进行                       差异研究[J].中国中药杂志，2017，42（17）：3391-3397.
        实验，结果各成分难以分离，且高沸点成分的色谱保留                            [11]  李萍，胡爽，白小红，等.中空纤维液相微萃取-高效液相
        时间太长；在程序升温条件下，以不同的初始温度（80、                               色谱法测定荆芥及其复方制剂中胡薄荷酮的含量[J].中
        90、100 ℃）、终点温度（160、200、220 ℃）及不同的升温                      国药房，2021，32（12）：1427-1434.
        速率（2、5、10 ℃/min）进行对比实验，结果以“2.1”项下                   [12]  刘英男，牛凤菊，辛义周，等.荆芥的化学成分、药理作用
        色谱条件的分离效果最佳。                                             及临床应用研究进展[J].中国药房，2020，31（11）：1397-
                                                                 1402.
        3.4 主要挥发性成分的归属分析
                                                            [13]  刘晓芬，张颖，胡明勋，等.川芎挥发性成分的水蒸气蒸馏
            根据色谱结果，缺薄荷阴性对照溶液色谱中未检出
                                                                 提取与顶空进样 GC-MS 分析[J].中国民族民间医药，
        薄荷脑色谱峰，薄荷酮色谱峰亦降低（图1C）；缺荆芥穗
                                                                 2020，29（1）：44-47，51.
        阴性对照溶液色谱中未检出胡薄荷酮和胡椒酮色谱峰                             [14]  王凤，温桃群，徐锋，等.薄荷酮对内毒素致炎症模型小鼠
        （图 1D）；而缺川芎阴性对照溶液色谱中未检出藁本内                               的保护作用研究[J].中国药理学通报，2017，33（2）：
        酯色谱峰（图 1E）。这表明清眩丸中薄荷脑和薄荷酮主                               227-234.
        要源自薄荷，胡薄荷酮和胡椒酮主要源自荆芥穗，藁本                            [15]  苗延青，梁静，刘漫.黄芩苷协调大黄素薄荷醇对胃癌
        内酯主要源自川芎，与文献报道基本一致                 [10－13] 。             SGC-7901 细胞增殖抑制作用的研究[J].山西医药杂志，


        ·2100 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17                                 中国药房    2022年第33卷第17期
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