Page 57 - 《中国药房》2022年17期

椒酮、藁本内酯在 24 h 内峰面积的 RSD 依次为 1.53％、
5
100 1.27％、1.27％、0.98％、1.58％（n＝7），表明供试品溶液
在24 h内稳定性较好。
U/mV 50 1 2 3 4 2.8 重复性试验

0 取同一批清眩丸（批号 20210301）样品，共 6 份，分
0 5 10 15 20
t/min 别按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱
A.混合对照品溶液
条件进样测定，并采用外标法计算5种成分的含量。结
果显示，薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡椒酮、藁本内酯含
5
100 量的 RSD 依次为 1.19％、1.98％、1.04％、1.21％、1.30％
U/mV 50 2 （n＝6），表明本法重复性良好。
1 3 4 2.9 加样回收率试验
0 取已知含量的清眩丸（批号20210301）样品6份，每
0 5 10 15 20
t/min 份约6 g，置于500 mL烧瓶中，分别精密加入已知质量浓
B.清眩丸供试品溶液
度的混合对照品乙酸乙酯溶液2 mL（薄荷酮、薄荷脑、胡
5
薄荷酮、胡椒酮、藁本内酯质量浓度依次为0.216、0.435、
100
0.472、0.151、2.807 mg/mL），混匀。按“2.2.3”项下方法
U/mV 50 3 制备加样回收供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测
1 定，计算加样回收率。结果显示，薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷
4
0
0 5 10 15 20 酮、胡椒酮、藁本内酯的平均加样回收率依次为96.33％、
t/min
C.缺薄荷阴性对照溶液 96.92％、97.53％、96.80％、95.61％，RSD 依次为 1.23％、
1.38％、1.81％、1.89％、0.77％（n＝6），表明方法准确度
5
良好。结果见表2。
100
表2 清眩丸中5种挥发性成分的加样回收率试验结果
U/mV 50 2 取样量/ 已知量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收 平均加样回 RSD/
1 成分 序号 g mg mg mg 率/％ 收率/％ ％
0
0 5 10 15 20 薄荷酮 1 6.002 2 0.420 0.432 0.831 95.14 96.33 1.23
t/min 2 6.109 8 0.428 0.432 0.854 98.61
D.缺荆芥穗阴性对照溶液
3 6.101 1 0.427 0.432 0.841 95.83
4 5.957 5 0.417 0.432 0.832 96.06
5 6.084 3 0.426 0.432 0.842 96.30
100
6 6.071 2 0.425 0.432 0.840 96.06
U/mV 50 2 3 薄荷脑 1 6.002 2 0.840 0.870 1.678 96.32 96.92 1.38
1 2 6.109 8 0.855 0.870 1.707 97.93
4
0 3 6.101 1 0.854 0.870 1.688 95.86
0 5 10 15 20 4 5.957 5 0.834 0.870 1.666 95.63
t/min
E.缺川芎阴性对照溶液 5 6.084 3 0.852 0.870 1.693 96.67
6 6.071 2 0.850 0.870 1.712 99.08
1：薄荷酮；2：薄荷脑；3：胡薄荷酮；4：胡椒酮；5：藁本内酯
胡薄荷酮 1 6.002 2 0.900 0.944 1.811 96.50 97.53 1.81
图 1 混合对照品溶液、清眩丸供试品溶液和缺味阴性 2 6.109 8 0.916 0.944 1.836 97.46
对照溶液的色谱图 3 6.101 1 0.915 0.944 1.862 100.32
4 5.957 5 0.894 0.944 1.825 98.62
表1 清眩丸中5种挥发性成分测定的线性关系考察及 5 6.084 3 0.913 0.944 1.812 95.23
定量限、检测限结果 6 6.071 2 0.911 0.944 1.827 97.03
胡椒酮 1 6.002 2 0.294 0.302 0.580 94.70 96.80 1.89
成分 回归方程 r 线性范围/（mg/mL） 定量限/（μg/mL）检测限/（μg/mL） 2 6.109 8 0.299 0.302 0.594 97.68
薄荷酮 Y＝294 160.8X－370.2 0.999 8 0.008～0.388 0.992 0.248 3 6.101 1 0.299 0.302 0.594 97.68
薄荷脑 Y＝342 955.6X－242.9 0.999 5 0.010～0.527 0.895 0.224 4 5.957 5 0.292 0.302 0.578 94.70
胡薄荷酮 Y＝290 299.7X－241.3 0.999 8 0.006～0.327 1.160 0.232 5 6.084 3 0.298 0.302 0.590 96.69
胡椒酮 Y＝325 572.7X－153.8 0.999 9 0.006～0.312 1.052 0.316 6 6.071 2 0.297 0.302 0.597 99.34
藁本内酯 Y＝368 371.3X－8 305.3 0.999 4 0.053～2.672 1.625 0.406
藁本内酯 1 6.002 2 5.576 5.614 10.989 96.42 95.61 0.77
2.7 稳定性试验 2 6.109 8 5.676 5.614 11.091 96.46
3 6.101 1 5.668 5.614 11.031 95.53
取清眩丸（批号 20210301）供试品溶液，按“2.1”项
4 5.957 5 5.534 5.614 10.898 95.55
下色谱条件分别于 0、4、8、12、16、20、24 h 时进样测定， 5 6.084 3 5.652 5.614 10.961 94.57
记录峰面积。结果显示，薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡 6 6.071 2 5.640 5.614 10.980 95.12

中国药房 2022年第33卷第17期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17 ·2099 ·