Page 55 - 《中国药房》2022年17期

清眩丸中5种挥发性成分含量测定气相色谱法的建立 Δ

刘 杰 ，刘长河，王艳艳（河南省中医药研究院中药研究所，郑州 450004）
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中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）17-2097-05
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.17.10

摘 要 目的 建立测定清眩丸中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡椒酮和藁本内酯5种挥发性成分含量的方法。方法 以7批清眩丸
为检测样品，采用气相色谱法进行测定。气相色谱柱为DB-5石英毛细管柱，载气为氮气，进样口温度为200 ℃，进样量为1 μL，分
流比为 10 ∶ 1，程序升温（初始温度 100 ℃保持 2 min，以 5 ℃/min 升温至 220 ℃并保持 2 min），火焰离子化检测器温度为
250 ℃。结果 薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、胡椒酮和藁本内酯与相邻成分色谱峰均达到基线分离；5 种成分的线性范围依次为
0.008～0.388、0.010～0.527、0.006～0.327、0.006～0.312、0.053～2.672 mg/mL（r 均大于 0.999 0）；平均加样回收率依次为 96.33％
（RSD＝1.23％ ，n＝6）、96.92％（RSD＝1.38％ ，n＝6）、97.53％（RSD＝1.81％ ，n＝6）、96.80％（RSD＝1.89％ ，n＝6）、95.61％
（RSD＝0.77％，n＝6）；5 种成分的含量依次为 0.009～0.070、0.040～0.157、0.017～0.150、0.008～0.049、0.144～0.932 mg/g。结论
本研究建立的气相色谱法简便、准确，能同时测定清眩丸中5种挥发性成分的含量。
关键词 清眩丸；薄荷酮；薄荷脑；胡薄荷酮；胡椒酮；藁本内酯；气相色谱法

Establishment of gas chromatography for content determination of five volatile components in Qingxuan
pills
LIU Jie，LIU Changhe，WANG Yanyan（Institute of Chinese Materia Medica，Henan Academy of Traditional
Chinese Medicine，Zhengzhou 450004，China）

ABSTRACT OBJECTIVE To establish a method for the determination of 5 volatile components as menthone，menthol，
pulegone，piperitone and ligustilide in Qingxuan pills. METHODS Seven batches of Qingxuan pills were taken as test samples and
determined by gas chromatography. The gas chromatographic column was DB-5 sillica capillary column，the carrier gas was
nitrogen，the inlet temperature was 200 ℃ . The sample size was 1 μ L，and the split ratio was 10 ∶ 1. The temperature was
programmed（the initial temperature was kept at 100 ℃ for 2 min，and then raised to 220 ℃ at 5 ℃/min for 2 min），and the
temperature of the flame ionization detector was 250 ℃. RESULTS The chromatographic peaks of menthone，menthol，pulegone，
piperitone and ligustilide reached the baseline separation；the linear ranges of the five components were 0.008-0.388，0.010-0.527，
0.006-0.327，0.006-0.312，0.053-2.672 mg/mL（all r＞0.999 0）；the average recoveries were 96.33％（RSD＝1.23％ ，n＝6），
96.92％（RSD＝1.38％，n＝6），97.53％（RSD＝1.81％，n＝6），96.80％（RSD＝1.89％，n＝6）and 95.61％（RSD＝0.77％，
n＝6）；the contents of the five components were 0.009-0.070，0.040-0.157，0.017-0.150，0.008-0.049 and 0.144-0.932 mg/g，
respectively. CONCLUSIONS The gas chromatography method established in this study is simple and accurate，which can
simultaneously determine the contents of five volatile components in Qingxuan pills.
KEYWORDS Qingxuan pills；menthone；menthol；pulegone；piperitone；ligustilide；gas chromatography

清眩丸为2020年版《中国药典》（一部）收载品种，是 挥发性成分是清眩丸的重要有效成分，清眩丸中的薄荷
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由薄荷、荆芥穗、川芎、白芷、石膏5味中药加工制成的丸 含薄荷酮、薄荷脑等成分 ，荆芥穗含胡薄荷酮、胡椒酮
剂，分为大蜜丸和小蜜丸 2 种规格，具有散风清热之功 等成分 [11 － 12] ，川芎含藁本内酯、丁烯基酜内酯等成
效，主要用于风热头晕目眩、偏正头痛、鼻塞、牙痛等症 分 。其中，薄荷酮对内毒素所致炎症模型小鼠有保护
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状 。另有研究报道，清眩丸还具有抗菌、消炎、降血压 作用 ；薄荷脑具有明显的抗肿瘤活性，对人胃癌
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等作用 。目前，对清眩丸及同处方清眩片成分测定和 SGC-7901细胞的增殖有抑制作用 ；胡薄荷酮对二甲苯
质量控制的研究包括采用高效液相色谱法 [3－5] 、超高效 所致耳廓肿胀模型小鼠、角叉菜胶所致足肿胀模型大鼠
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液相色谱法 、液相色谱-质谱法 测定其中1种或多种成 和脂多糖所致急性肺损伤模型大鼠的急性炎症均有改
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分的含量，采用超高效液相色谱法建立清眩丸的指纹图 善作用 ；胡椒酮有平喘、止咳及抗菌作用 ；藁本内酯
谱 ，采用气相色谱法测定清眩片中薄荷脑的含量 等。 可加速药物透过血脑屏障，具有抗凝、抗炎、镇痛、抗氧
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化、保护神经等药理活性 [18－20] 。 2020 年版《中国药典》
Δ 基金项目 河南省中医药科学研究专项课题（No.2018ZY3070）
（一部）清眩丸项下质控内容为采用薄层色谱法鉴别川
＊第一作者 研究员。研究方向：中药质量控制、中药制剂。电话：
0371-66331718。E-mail：renjieliu@sina.com 芎和白芷，采用高效液相色谱法测定欧前胡素含量，但
中国药房 2022年第33卷第17期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17 ·2097 ·