Page 52 - 《中国药房》2022年17期
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白 术 为 菊 科 植 物 白 术 Atractylodes macrocephala     2.3 不同漂制阶段白术漂制品的制备
        Koidz.的干燥根茎，味苦、甘，归脾、胃经，具有健脾益气、                          除生品外，本研究制备了米泔水漂白术 5 个不同漂
        燥湿利水、止汗、安胎之功效，临床上常用于脾虚食少、                           制阶段的白术漂制品：第 1 阶段漂制品为生品用 9 倍量
        腹胀泄泻、痰饮眩悸、水肿、自汗、胎动不安等症的治                            米泔水漂12 h（漂洗温度为26 ℃，下同），捞起，烘干；第
          [1]
        疗 。传统理论认为，白术生品富含挥发油，辛燥性太                            2 阶段漂制品是在第 1 阶段的基础上，用米泔水再漂 12
        强，而通过炮制后，可以减其油，缓和其辛燥之偏性。现                           h，捞起，烘干；第 3 阶段漂制品是在第 2 阶段的基础上，
        代研究发现，挥发油是白术发挥药效的关键物质基础之                            用清水再漂 12 h，捞起，烘干；第 4 阶段漂制品是在第 3
        一，同时也是白术燥性的来源，在炮制过程中其组成和                            阶段的基础上，用清水再漂12 h，捞起，烘干；第5阶段漂
        含量的变化与白术不同饮片的功效变化及其药性改变                             制品是在第 4 阶段的基础上，用清水再漂 24 h，捞起，烘
                [2]
        密切相关 。                                              干。将白术生品及其 5 个不同漂制阶段的漂制品烘干
            目前，临床上常见的白术炮制品有清炒白术、麸炒                          后，粉碎，过三号筛，备用。
        白术、土炒白术、米泔水漂白术等 。其中，米泔水漂白                           2.4 仪器分析条件
                                     [3]
        术是江西特色炮制技术流派樟帮的特色炮制品种，白术                            2.4.1  顶空进样条件       精密称取白术生品及其5个不同
        经米泔水漂制后，其燥性减弱，健脾之力提高                   [4－5] 。查阅    漂制阶段漂制品的样品粉末各 3 g，置于 20 mL 顶空瓶
        相关文献发现，目前学者们主要集中研究了白术生品和                            中，密封后依次置于样品盘上，根据以下条件顶空进样：
                                                            样品瓶加热温度为120 ℃，定量环温度为140 ℃，传输线
        清炒白术、麸炒白术、土炒白术这几种炮制品，且炮制机
                                                            温度为160 ℃，样品瓶平衡时间为15 min。
        制多与挥发性成分有关           [2，6－8] ；而对米泔水漂白术的挥发
                                                            2.4.2  气相色谱分析条件          色谱柱为 DB-1701 毛细管
        性成分研究较少，尤其是米泔水漂白术炮制过程中挥发
                                                            柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），采用程序升温（起始柱温
        性成分的动态变化更是未见报道。中药炮制过程中化
                                                            为 60 ℃，以 20 ℃/min 升温至 140 ℃，维持 5 min；再以
        学成分所发生的变化及规律是科学阐明中药炮制机制
                                                            4 ℃/min 升温至 240 ℃），进样口温度为 280 ℃，流速为
        的关键。因此，本研究采用顶空气相色谱-质谱联用法
                                                            1 mL/min，分流比为10 ∶ 1，进样量为1 μL，载气为高纯氦
        对江西樟帮米泔水漂白术炮制过程中挥发性成分的变
                                                            气（99.99％），溶剂延迟时间为3 min。
        化进行研究，为米泔水漂白术炮制工艺的确定及炮制机
                                                            2.4.3  质谱检测器分析条件           离子源为电子轰击离子
        制的阐释提供参考。
                                                            源，电子碰撞能量为 70 eV，接口温度为 280 ℃，离子源
        1 材料
                                                            温度为 230 ℃，采集方式为全扫描模式，扫描范围为质
        1.1  主要仪器
                                                            荷比（m/z）29～650。
            本 研 究 所 用 的 主 要 仪 器 有 7890A 型 气 相 色
                                                            2.5  白术生品及其 5 个不同漂制阶段漂制品中挥发性
        谱-5975C 型质谱联用仪（美国 Agilent 公司，配备 Mass-
                                                            成分分析
        Hunter 质谱工作站和 NITS17.L 标准谱图库）、YF-1118
                                                                取白术生品及其 5 个不同漂制阶段漂制品的样品
        型高速中药粉碎机（瑞安市永历制药机械有限公司）、
                                                            粉末，按“2.4”项下条件进样分析。将检测所得数据导
        GZX-9076MBE 型鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司                       入 DataAnalysis 2013 软件中，使用质谱工作站积分器
        医疗设备厂）、TY2001 型电子天平（上海衡平仪器仪表                        进行积分，与美国国家标准与技术研究院（National In-
        有限公司）。                                              stitute of Standards and Technology，NIST）17.L标准谱图
        1.2  主要药品与糯米                                        库进行比对，筛选出匹配度≥90％的化合物。结合相关
            白 术 药 材 采 自 浙 江 省 天 台 市 石 梁 镇（批 号               文献  [6－8，10－12] 及物质的CAS号对挥发性成分进行定性分
        20211214），经江西中医药大学药学院龚千锋教授鉴定                        析，并利用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对百
        为菊科植物白术 A. macrocephala Koidz.的干燥根茎；长               分含量。
        糯米购自湖北省孝感市云梦县，质量等级为一级。                              3 结果
        2 方法                                                3.1 白术生品及其漂制品中挥发性成分的基本情况
        2.1 米泔水的制备                                              按“2.4”项下条件分析后所得的总离子流叠加图见
            取长糯米适量，粉碎，过五号筛，每2 kg糯米粉兑清                       图1。从图1可知，在所建立的条件下，各色谱峰的分离
                                          [9]
        水100 kg，搅拌均匀，制成米泔水混悬液 。                             度良好。从白术生品及其5个不同漂制阶段的漂制品中
        2.2 江西樟帮米泔水漂白术的制备                                   共定性鉴别出49个挥发性成分，其中分别从白术生品、
            取白术药材，除去杂质，洗净，浸泡 2～4 h，捞起置                      第 1～5 阶段漂制品中鉴别出了 33、31、28、30、28、29 种
        于筐内，上盖湿麻布袋，经常淋水，润透，纵切厚片；切片                          成分，其总相对百分含量分别为 66.218％、64.711％、
                                                [4]
        先用米泔水漂24 h，再用清水漂48 h，捞起，烘干 。其中，                     79.410％、65.419％、67.101％、66.818％，这些成分主要
        米泔水和清水的用量均为白术药材的9倍（g/mL）。                           为倍半萜类、单帖类、酚类、醛类、酮类、酯类、醇类、烷烃


        ·2094 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17                                 中国药房    2022年第33卷第17期
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