Page 48 - 《中国药房》2022年17期

表3 草果挥发油中6种成分的回归方程及线性范围 2.4.4 专属性考察 取甲醇（空白对照）和“2.4.2”项下
成分 回归方程 r 线性范围/（mg/mL） 混合对照品溶液和“2.4.3”项下供试品溶液适量，按
α-蒎烯 y＝386.979 2x+3.510 0 0.999 8 0.096～0.480 “2.4.1”项下色谱条件进样检测，记录色谱图。结果显
β-蒎烯 y＝422.127 7x+3.300 0 0.999 9 0.094～0.470 示，甲醇对测定无干扰（图略），原儿茶酸、香草酸的色谱
1，8-桉叶素 y＝369.192 9x+70.400 0 0.999 8 1.908～9.540
α-松油醇 y＝386.579 0x+2.930 0 0.999 6 0.114～0.570 峰峰形良好，分离度均大于1.5，结果见图2。
香叶醇 y＝384.580 2x+8.860 0 0.999 5 0.262～1.310 400
反式橙花叔醇 y＝322.966 1x+2.770 0 0.999 4 0.118～0.590
350
2.3.7 重复性考察 取S1号样品，按“2.3.2”项下方法平 300
行制备 6 份供试品溶液，按“2.3.1”项下 GC 条件进样检 250
测，记录峰面积并采用外标法计算各成分含量。结果显 mAU 200
示，α-蒎烯、β-蒎烯、1，8-桉叶素、α-松油醇、香叶醇、反式 150
橙花叔醇含量的 RSD 分别为 1.43％、1.73％、2.23％、 100
50 2
1.60％、2.05％、2.27％（n＝6），表明方法重复性良好。 1
0
2.3.8 稳定性考察 取S1号样品，按“2.3.2”项下方法制 0 2 4 6 8 10 12
备供试品溶液，分别于室温下放置 0、2、4、6、8、10、12 h t/min
A.混合对照品溶液
时按“2.3.1”项下 GC 条件进样检测，记录峰面积。结果 400
显示，α-蒎烯、β-蒎烯、1，8-桉叶素、α-松油醇、香叶醇、反 350
式 橙 花 叔 醇 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 2.76％ 、2.26％ 、 300
2.72％、2.70％、1.42％、2.89％（n＝7），表明供试品溶液 250
在室温下放置12 h内稳定。 mAU 200
150
2.3.9 加样回收率考察 取已知含量的S1号样品10 g，
100
共6份，精密称定，按各成分已知含量的100％加入相应
50 2
对照品，按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液，再按 1
0
“2.3.1”项下GC条件进样检测，计算加样回收率及RSD。 0 2 4 6 8 10 12
t/min
结果显示，α-蒎烯、β-蒎烯、1，8-桉叶素、α-松油醇、香叶 B.供试品溶液
醇、反式橙花叔醇的平均加样回收率分别为 99.22％、 1：原儿茶酸；2：香草酸
101.26％、102.42％、100.05％、99.01％、102.01％，RSD 图2 草果中原儿茶酸、香草酸的UPLC图谱
分别为 1.58％、1.48％、1.88％、0.56％、0.38％、1.10％ 2.4.5 线性关系考察 取“2.4.2”项下混合对照品溶液
（n＝6）。 0.42、0.83、1.76、2.50、3.33、10.00 mL，分别置于不同 10
2.3.10 样品含量测定 取 S1～S16 号样品，按“2.3.2” mL容量瓶中，加入甲醇，定容，摇匀，制成系列质量浓度
项下方法制备供试品溶液，按“2.3.1”项下 GC 条件进样 的线性工作溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样检测，以
检测，记录峰面积，再按外标法计算草果中α-蒎烯、β-蒎 各成分质量浓度为横坐标（x）、色谱峰峰面积为纵坐标
烯、1，8-桉叶素、α-松油醇、香叶醇、反式橙花叔醇的含 （y）绘制标准曲线。结果显示，原儿茶酸在 0.50～11.90
量。每批样品平行操作2次，取平均值。结果见表2。 μg/mL范围内线性关系良好，回归方程为y＝12.241 7x+
2.4 草果中原儿茶酸、香草酸的含量测定 1.997 6（r＝0.999 5）；香草酸在0.98～23.38 μg/mL范围内
2.4.1 色谱条件 色谱柱为 Poroshell 120 SB-C18 （250 线性关系良好，回归方程为 y＝15.845 2x+7.474 3（r＝
mm×4.6 mm，4 μm），柱温为 30 ℃，检测波长为 270 nm， 0.999 6）。
进样量为 6 μL，流动相为 0.15％甲酸溶液（A）-乙腈（B） 2.4.6 精密度考察 取“2.4.2”项下混合对照品溶液，按
（梯度洗脱：0～5 min，10％B；5～8 min，10％B→20％B； “2.4.1”项下色谱条件连续进样 6 次，记录峰面积。结果
8～12 min，20％B →35％B）。 显示，原儿茶酸、香草酸峰面积的 RSD 分别为 1.28％、
2.4.2 混合对照品溶液的制备 取原儿茶酸、香草酸对 1.17％（n＝6），表明仪器精密度良好。
照品适量，置于10 mL容量瓶中，以甲醇溶解并定容，经 2.4.7 重复性考察 取 S16 号样品，按“2.4.3”项下方法
0.22 μm微孔滤膜过滤后，即得上述2种成分质量浓度分 平行制备 6 份供试品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样
别为11.90、23.28 μg/mL的混合对照品溶液。 检测，记录峰面积并采用外标法计算含量。结果显示，
2.4.3 供试品溶液的制备 精密称取草果粉末（过三号 原儿茶酸、香草酸含量的 RSD 分别为 1.49％、2.29％
筛）10 g，加入甲醇 50 mL，于 64 ℃水浴回流提取 1 h，放 （n＝6），表明方法重复性良好。
冷后加入甲醇补足减失的质量，经 0.22 μm 微孔滤膜过 2.4.8 稳定性考察 取 S16 号样品，按“2.4.3”项下方法
滤后，即得。 制备供试品溶液，于室温下放置 0、2、4、6、8、12 h 时按

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