Page 47 - 《中国药房》2022年17期

表2 草果中总挥发油、总黄酮、总多酚和挥发油中6种成分及原儿茶酸、香草酸的含量测定结果（n＝2）
总挥发油/ 总黄酮/ 总多酚/ α-蒎烯/ β-蒎烯/ 1，8-桉叶素/ α-松油醇/ 香叶醇/ 反式橙花叔醇/ 原儿茶酸/ 香草酸/
编号
（μL/g） （mg/g） （mg/g） （mg/g） （mg/g） （mg/g） （mg/g） （mg/g） （mg/g） （μg/g） （μg/g）
S1 25.833 3 34.094 4 14.254 2 0.401 3 0.408 0 7.129 1 0.431 9 0.970 8 0.525 0 10.342 7 21.875 9
S2 26.500 0 31.850 6 15.856 4 0.303 2 0.302 3 5.804 7 0.338 4 0.754 8 0.425 2 9.934 2 22.712 1
S3 15.833 3 36.453 2 16.167 8 0.233 0 0.241 0 4.507 2 0.259 8 0.619 1 0.272 3 9.301 2 22.049 5
S4 15.833 3 72.331 2 30.486 9 0.161 2 0.121 8 4.142 1 0.281 6 0.492 2 0.314 6 16.979 8 25.694 1
S5 16.666 7 70.144 9 32.772 6 0.088 7 0.106 3 3.709 6 0.289 7 0.314 8 0.281 5 12.793 3 8.180 9
S6 17.333 3 63.816 2 33.814 6 0.151 3 0.163 7 5.556 1 0.380 9 0.743 8 0.357 0 19.818 5 27.666 3
S7 16.666 7 53.345 1 25.243 3 0.176 6 0.150 8 4.827 3 0.320 6 0.610 9 0.314 0 19.185 4 25.678 3
S8 16.000 0 58.983 4 27.898 7 0.231 1 0.166 3 5.396 5 0.358 7 0.628 5 0.327 4 18.164 3 20.913 5
S9 23.333 3 78.199 6 35.797 7 0.119 5 0.182 7 5.699 6 0.515 5 0.606 2 0.512 9 13.834 8 12.046 5
S10 20.666 7 72.446 2 34.789 4 0.099 6 0.149 3 5.038 9 0.414 1 0.508 3 0.400 7 11.915 2 9.585 1
S11 20.000 0 71.387 6 18.957 7 0.096 9 0.137 0 4.521 6 0.406 8 0.376 5 0.398 0 11.241 2 10.200 5
S12 28.000 0 64.138 4 15.092 2 0.252 5 0.255 2 8.533 1 0.599 6 1.324 1 0.576 4 18.123 5 27.145 7
S13 21.166 7 57.579 6 15.125 8 0.126 9 0.161 5 6.264 8 0.480 0 0.821 0 0.496 9 19.757 2 23.516 8
S14 17.166 7 33.933 3 9.646 9 0.112 9 0.168 9 4.133 7 0.295 3 0.826 0 0.400 5 11.568 0 22.522 8
S15 18.000 0 29.100 5 8.369 6 0.127 2 0.195 1 4.417 6 0.312 0 0.771 5 0.374 5 9.893 4 20.850 4
S16 16.666 7 32.552 5 6.789 8 0.135 2 0.196 5 4.245 5 0.295 5 0.688 8 0.349 2 10.036 4 21.923 3

0.3、0.4、0.5、0.7 mL，依次加入水 5 mL、福林酚溶液 0.5 800
mL，摇匀，静置 5 min；加入 10％碳酸钠溶液 1.5 mL，摇 700
600 3
匀，避光放置1.5 h，采用紫外分光光度计于760 nm波长
500
处测定其吸光度。以没食子酸质量浓度为横坐标
（x）、吸光度为纵坐标（y）绘制标准曲线。结果显示，没 mAU 400
300
食子酸的线性方程为y＝86.276 4x+0.076 0（r＝0.999 2），其
200
在 2.29～14.84 μg/mL 范围内线性关系良好。取“2.2.1” 100 1 2 4 5 6
项下待测样品，按没食子酸对照品溶液的操作同法测定 0
0 5 10 15 20 25
吸光度，再代入上述线性方程中计算，即得草果中总多 t/min
酚的含量。每批样品平行操作2次，取平均值。结果见 A.混合对照品溶液
800
表2。
700 3
2.3 草果挥发油中6种成分的含量测定
600
2.3.1 GC 条件 毛细管柱为 Agilent HP-5（30 m×320 500
μm，0.25 μm），检测器为火焰离子化检测器，进样口温度 mAU 400
为 230 ℃，检测器温度为 250 ℃；柱温以 80 ℃为起始温 300
度，保持 4 min，再以 4 ℃/min 的速率升温至 110 ℃，保 200
持 2 min，最后以4 ℃/min的速率升温至180 ℃；流速为 100 1 2 4 5 6
1.5 mL/min，分流比为40∶1，进样量为1 μL。 0 0 5 10 15 20 25
2.3.2 供试品溶液的配制 按“2.1”项下方法提取草果 t/min
B.供试品溶液
挥发油。取草果挥发油100 μL，加入无水乙醇至5 mL，
1：α-蒎烯；2：β-蒎烯；3：1，8-桉叶素；4：α-松油醇；5：香叶醇；6：反
摇匀，以0.22 μm微孔滤膜滤过，即得。 式橙花叔醇
2.3.3 混合对照品溶液的配制 精密称取α-蒎烯、β-蒎 图1 草果挥发油中6种成分的GC图
烯、1，8-桉叶素、α-松油醇、香叶醇、反式橙花叔醇对照品
中，加入无水乙醇，定容，摇匀，制成系列质量浓度的线
适量，加入适量无水乙醇，摇匀，即得上述成分质量浓度
性工作溶液，按“2.3.1”项下GC条件进样检测，以各成分
分别为 0.480、0.470、9.540、0.570、1.310、0.590 mg/mL 的
质量浓度为横坐标（x）、色谱峰峰面积为纵坐标（y）绘制
混合对照品溶液。
2.3.4 专属性考察 取无水乙醇、混合对照品溶液及供 标准曲线，具体结果见表3。
试品溶液（S1 号样品），按“2.3.1”项下 GC 条件进样检 2.3.6 精密度考察 取“2.3.3”项下混合对照品溶液，按
测。结果显示，无水乙醇对测定无干扰（图略），各色谱 “2.3.1”项下GC条件连续进样6次，记录峰面积。结果显
峰峰形良好，分离度均大于1.5。结果见图1。 示，α-蒎烯、β-蒎烯、1，8-桉叶素、α-松油醇、香叶醇、反式
2.3.5 线性关系考察 取“2.3.3”项下混合对照品溶液 橙花叔醇峰面积的 RSD 分别为 2.92％、2.27％、2.59％、
2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL，分别置于不同 10 mL 容量瓶 2.69％、2.89％、2.97％（n＝6），表明仪器精密度良好。

中国药房 2022年第33卷第17期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17 ·2089 ·