Page 46 - 《中国药房》2022年17期
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挥发油类、多酚类、黄酮类等多种化学成分                   [3-4] ,同时具    硝酸铝、氢氧化钠(西陇科学股份有限公司,批号分别为
        有抗炎镇痛、抗氧化、抗菌、抗肿瘤等多种生物活性                      [2,5] 。  211012、211001),福林酚(上海麦克林生化科技有限公
        土壤、降雨、光照等对草果质量有着较大的影响,不同产                           司,批号C12886448)等。
        地、采收期的草果质量可能存在差异,而目前对草果质                                        表1 草果药材的样品信息
        量的评价往往是单因素的,如定量分析草果中黄酮类成                            编号      产地         采收期   编号      产地        采收期
                       [7]
                                     [8]
        分 、酚酸类成分 、挥发油类成分 含量等。这些方法存                          S1      云南红河        10月  S9      云南文山       9月
          [6]
                                                            S2      云南红河        11月  S10     云南文山      10月
        在一定的局限性,难以对草果整体质量进行评价。因                             S3      云南红河        12月  S11     云南文山      11月
        此,有必要建立一种多因素综合评价草果质量的方法。                            S4      云南怒江        8月   S12     云南保山       7月
            熵权TOPSIS法也称熵权-逼近理想解排序法,主要                       S5      云南怒江        9月   S13     云南保山       9月
                                                            S6      云南怒江        10月  S14     云南德宏       9月
        用于多指标综合评价。其在计算过程中先以熵权法客
                                                            S7      云南文山        6月   S15     云南德宏      11月
        观确定各指标所占权重,将多个指标转化为单一指标                             S8      云南文山        8月   S16     云南德宏      12月
        后,依据各样品与理想解及负理想解的综合距离进行评                            2 方法与结果
        价,目前已被广泛用于多种中药材的质量评价                     [9-10] 。本  2.1 草果总挥发油的含量测定
        课题组前期建立了不同产地、采收期的草果挥发油气相                                称取草果粉末(过三号筛)120 g,加入12倍量(mL/g)
        色谱-串联质谱(GC-MS)指纹图谱,发现α-蒎烯、β-蒎烯、                     水,浸泡 3 h;以水蒸气蒸馏法提取 4 h,静置 1 h,加入适
        1,8-桉叶素、α-松油醇、香叶醇、反式橙花叔醇为草果挥                        量无水硫酸钠,以 6 000 r/min 离心 10 min,即得淡黄色
        发油中含量相对较高的成分,但未能综合评价草果的质                            草果总挥发油。按2020版《中国药典》(四部)中挥发油
          [11]
        量 。此外,草果多酚中的代表性成分原儿茶酸、香草                            测定甲法测定总挥发油含量 。每批样品平行操作 2
                                                                                      [13]
        酸具有较强的抗氧化、抗炎等多种药理作用,是草果质                            次,取平均值。结果见表2。
        量评价的重要指标 。故本研究采用气相色谱(GC)法                           2.2  草果总黄酮、总多酚的含量测定
                         [12]
        测定草果挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、1,8-桉叶素、α-松油                      2.2.1  草果总黄酮、总多酚的提取及待测样品的制备
        醇、香叶醇、反式橙花叔醇的含量,采用超高效液相色谱                             参照文献[14]方法提取草果中的总黄酮、总多酚。称
        (UPLC)法测定草果中原儿茶酸、香草酸的含量,并结合                         取草果粉末(过三号筛)10 g,加入10倍量(mL/g)70%乙
        总挥发油、总黄酮、总多酚的含量,使用熵权 TOPSIS 法                       醇,于50 ℃下超声(功率100 W,频率37 kHz)45 min,再
        建立综合评价模型来评价不同产地、采收期的草果质                             于80 ℃水浴回流提取3次(每次1 h),过滤,取滤液。合
        量,以期为草果质量控制提供参考。                                    并 3 次滤液,加入 70%乙醇稀释至 1 000 mL,以 6 000
        1 材料                                                r/min离心10 min,取上清液即得待测样品。
        1.1  主要仪器                                           2.2.2  草果总黄酮、总多酚的含量测定              参照文献[4]方
            本 研 究 所 用 主 要 仪 器 有 Agilent 1290 Series 型       法,以芦丁为参照,采用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定草
        UPLC 仪、Aglient 7820A 型 GC 仪(美国 Agilent 公司),         果中的总黄酮含量。精密称取芦丁对照品 5.22 mg,加
        UV-1800 型紫外分光光度计[翱艺仪器(上海)有限公                        入70%乙醇定容至25 mL,即得芦丁对照品溶液。分别
                   @
        司],DHAUS 型分析天平[奥豪斯仪器(上海)有限公                         吸取芦丁对照品溶液 0.6、1.2、1.5、1.8、2.4、3.0 mL,加入
        司]等。                                                70%乙醇至3 mL,再加入5%亚硝酸钠溶液0.4 mL,摇匀,
        1.2  主要药品与试剂                                        静置 6 min;加入 10%硝酸铝溶液 0.4 mL,摇匀,静置 6
            草果药材均购自昆明市官渡区德阳远知药材经营                           min;依次加入1 mol/L氢氧化钠溶液4 mL、甲醇1.2 mL,
        部(具体样品信息见表 1),经云南中医药大学中药学院                          摇匀,放置 15 min,采用紫外分光光度计于 510 nm 波长
        张洁副教授鉴定为姜科植物草果 A. tsao-ko Crevost et                处测定吸光度,并以芦丁质量浓度为横坐标(x)、吸光度
        Lemaire 的干燥成熟果实。其他药品与试剂有原儿茶                         为纵坐标(y)绘制标准曲线。结果显示,芦丁的线性方
        酸、香草酸、α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇、1,8-桉叶素、香                     程为 y=10.428 7x+0.023 4(r=0.999 7),其在 13.92~
        叶醇、没食子酸、芦丁对照品(中国食品药品检定研究院,                          69.60 μg/mL 范围内线性关系良好。取“2.2.1”项下待测
        批 号 分 别 为 110809-201906、110776-201503、110897-       样品,按芦丁对照品溶液的操作同法测定吸光度,再代
        201803、111827-201202、111859-201804、110788-202108、   入上述线性方程中计算,即得草果中总黄酮的含量。每
        111643-200602、110831-201906、100080-202012,纯度均       批样品平行操作2次,取平均值。结果见表2。
        大于91.5%),反式橙花叔醇对照品(上海源叶生物技术                             参照文献[4]方法,以没食子酸为参照,采用福林酚
        有限公司,批号M27N11LB0158,纯度大于98%),无水乙                    法测定草果中的总多酚含量。精密称取没食子酸对照
        醇、甲醇、无水碳酸钠(天津市致远化学试剂有限公司,                           品 4.08 mg,加入 70%乙醇定容至 25 mL,即得没食子酸
        批号分别为20211001321、20210901308、20210901312),          对照品溶液。分别吸取没食子酸对照品溶液 0.1、0.2、


        ·2088 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 17                                 中国药房    2022年第33卷第17期
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