Page 50 - 《中国药房》2022年15期

2.3.7 稳定性考察 取供试品溶液（S1 样品）于室温放 苷 D、地黄苷 A、益母草苷的含量。结果显示，6 种种质
置0、1、2、3、4、5 h时，按“2.3.1”项下色谱条件进样测定， 地黄中地黄苷 D、地黄苷 A 含量最高的是金九地黄，益
计算得地黄苷 D、地黄苷 A、益母草苷峰面积的 RSD 分 母草苷含量最高的是BX地黄，具体见表5。
别为 1.80％、2.00％、0.51％（n＝6），表明供试品溶液在 表5 不同种质地黄中地黄苷D、地黄苷A、益母草苷的
室温放置5 h内稳定性良好。 含量测定结果
2.3.8 重复性考察 取S1样品6份，按“2.3.3”项下方法 种质 样品编号 地黄苷D/％ 地黄苷A/％ 益母草苷/％
制备供试品溶液，并按“2.3.1”色谱条件进样测定，再根 85-5 S1 0.434 7 0.303 3 0.998 8
S2 0.413 7 0.298 0 0.971 6
据标准曲线计算地黄苷 D、地黄苷 A、益母草苷的含量。
S3 0.420 2 0.300 4 1.031 7
结果显示，这3种成分含量的RSD分别为1.53％、2.77％、 BX S4 0.309 0 0.315 6 1.247 3
1.53％（n＝6），表明该方法重复性良好。 S5 0.305 0 0.292 9 1.244 4
2.3.9 加样回收率试验 精密称取S7样品9份，各0.25 S6 0.297 0 0.303 2 1.284 8
山东 S7 0.445 4 0.258 3 0.958 9
g，按照与已知成分含量0.5 ∶ 1、1 ∶ 1、1.5 ∶ 1的比例分别加 S8 0.423 9 0.261 2 0.981 3
入地黄苷 D 对照品 0.607 9、1.215 8、1.823 7 mg，地黄苷 S9 0.438 0 0.263 8 1.003 1
A 对照品 0.561 4、1.122 8、1.684 2 mg，益母草苷对照品 金九 S10 0.579 1 0.457 3 0.407 7
S11 0.601 5 0.475 2 0.418 8
0.489 4、0.978 8、1.468 2 mg，各比例平行 3 份；按“2.3.3” S12 0.597 2 0.474 2 0.416 6
项下方法制备供试品溶液，并按“2.3.1”项下色谱条件进 BJ-1 S13 0.527 7 0.298 1 1.082 4
样测定，再根据标准曲线计算含量，并计算加样回收 S14 0.511 8 0.293 5 1.066 4
S15 0.533 5 0.293 3 1.118 9
率。结果显示，地黄苷 D、地黄苷 A、益母草苷的平均加
QH-1 S16 0.380 1 0.285 6 0.676 8
样回收率分别为98.46％、97.51％、99.08％，RSD分别为 S17 0.384 0 0.298 2 0.696 3
1.85％、2.00％、1.24％（n＝9），表明该方法准确可靠。 S18 0.370 4 0.294 5 0.698 2
2.4 不同种质地黄中环烯醚萜苷类成分的含量测定 2.5 不同种质地黄的聚类分析
2.4.1 不同种质地黄中总环烯醚萜苷的含量测定 取 为了更直观地分析不同种质地黄质量的差异性及
18 批地黄样品按“2.1.1”及“2.1.3”项下方法制备供试品 相似性，笔者将其环烯醚萜苷类成分的含量测定结果经
溶液并处理后，采用紫外分光光度法 测定样品中总环 Origin 2019 软件归一化处理后，绘制聚类热图（见图 3，
[12]
烯醚萜苷的含量。结果显示，6 种种质地黄中总环烯醚 颜色由红到绿表示地黄中该成分含量越高）。结果显
萜苷含量从高到低依次为 85-5＞QH-1＞BX＞山东＞ 示，6 种种质地黄可聚为 4 类：金九地黄聚为一类，特征
BJ-1＞金九，结果见表3。 为地黄苷 D、地黄苷 A 含量较高；BX 地黄聚为一类，特
表3 不同种质地黄中总环烯醚萜苷的含量测定结果 征为梓醇、益母草苷含量较高；山东、BJ-1 地黄聚为一
种质 样品编号 含量/％ 种质 样品编号 含量/％ 种质 样品编号 含量/％ 类，特征为益母草苷含量较高；QH-1、85-5 地黄聚为一
85-5 S1 6.95 山东 S7 4.51 BJ-1 S13 4.41 类，特征为总环烯醚萜苷量较高。其中，85-5、QH-1地黄
S2 6.90 S8 4.62 S14 4.54
S3 7.00 S9 4.45 S15 4.38 中总环烯醚萜苷含量均明显高于其他种质地黄，BX 地
BX S4 4.75 金九 S10 3.42 QH-1 S16 5.07 黄中梓醇含量明显高于其他种质地黄，金九地黄中地黄
S5 4.97 S11 3.47 S17 5.12 苷 D、地黄苷 A 含量均明显高于其他种质地黄，BX、山
S6 4.69 S12 3.40 S18 5.15
东、BJ-1 地黄中益母草苷含量均明显高于其他种质
2.4.2 不同种质地黄中梓醇的含量测定 取 18 批地黄
地黄。
样品按“2.2”项下方法测定梓醇的含量。结果显示，6种
种质地黄中梓醇含量最高的是 BX 地黄，其次是山东地 1.370
金九 1.020
黄、金九地黄，其余 3 种种质地黄中梓醇的含量差异不 0.678
大。结果见表4。 BX 0.331
－0.015
－0.361
表4 不同种质地黄中梓醇的含量测定结果 山东 －0.708
－1.050
种质 样品编号 含量/％ 种质 样品编号 含量/％ 种质 样品编号 含量/％ －1.400
BJ-1
85-5 S1 3.028 8 山东 S7 3.513 0 BJ-1 S13 3.036 3
S2 3.061 8 S8 3.560 3 S14 3.027 1
QH-1
S3 3.090 6 S9 3.494 6 S15 3.055 9
BX S4 4.791 0 金九 S10 3.155 9 QH-1 S16 3.094 1 85-5
S5 4.685 2 S11 3.209 7 S17 3.006 8
S6 4.759 0 S12 3.175 5 S18 3.063 3 总环烯 益母草苷 梓醇 地黄苷D 地黄苷A
醚萜苷
2.4.3 不同种质地黄中地黄苷D、地黄苷A、益母草苷的 图 3 不同种质地黄中环烯醚萜苷类成分含量的聚类
含量测定 取18批地黄样品按“2.3”项下方法测定地黄 热图

·1836 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 15 中国药房 2022年第33卷第15期