Page 57 - 《中国药房》2022年12期
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3.2 净化条件的选择                                        [ 3 ]  IBRAGIC S，SOFIĆ E. Chemical composition of various
            半夏露颗粒是由各药材经清炒、渗漉、煎煮等流程，                             Ephedra species[J]. Bosn J Basic Med Sci，2015，15（3）：
        将所得清膏与10倍量的蔗糖拌匀后所制，成分复杂且含                               21-27.
        糖量较大。本课题组前期尝试用甲醇直接超声提取不                            [ 4 ]  ROTHMAN R B，VU N，PARTILLA J S，et al. In vitro
                                                                characterization of ephedrine-related stereoisomers at bio-
        作前处理，但所得供试品溶液颜色较深且含有大量杂
                                                                genic amine transporters and the receptorome reveals se-
        质，多次进样后发现，质谱离子源锥孔处存在明显污
                                                                lective actions as norepinephrine transporter substrates[J].
        染。虽然，串联质谱以MRM模式的专属性较好，杂质不
                                                                J Pharmacol Exp Ther，2003，307（1）：138-145.
        出峰，但长期分析未经净化的样品，会造成质谱对待测
                                                           [ 5 ]  任海波，王迎春，麻景梅，等.麻黄的活性成分与临床应用
                                         [17]
        物的响应减弱，影响测定的准确度 。研究指出，                                  进展[J].中国药物警戒，2021，18（4）：396-399.
        QuEChERS 中的 PSA 可通过氢键作用而除去糖、色素、                    [ 6 ]  张文静，郭桂明，范峥，等.麻黄及其提取物的应用安全性
        有机酸等成分，C18则可有效去除油脂、甾醇等小极性化                              研究十年概述[J].环球中医药，2021，14（1）：173-178.
        合物  [18－19] 。本课题组实践结果显示，QuEChERS前处理方               [ 7 ]  郑孟凯，陶雪芬，钱微微，等.不同地区市售麻黄药材中盐
        法可以有效净化供试品溶液，将棕褐色的甲醇提取液净                                酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和总生物碱的含量测定[J].中
        化成澄清近无色的液体，除去了大量杂质，有利于减少                                国药房，2015，26（12）：1682-1685.
        质谱离子源所受污染，提高检测的准确度。本课题组通                           [ 8 ]  申丽莎，杨巧虹，杨帆，等.高效液相色谱法同时测定射麻
        过优化 PSA 和 C18的用量发现，采用 PSA 100 mg、C18 50                 口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量[J].中国药
                                                                业，2021，30（17）：79-82.
        mg净化4种麻黄碱类成分的平均回收率最高，提取净化
                                                           [ 9 ]  黎春彤，李翔，马建丽，等. HPLC同时测定防风通圣丸中
        效果最优，所得供试品溶液澄清近无色，故选用该组合
                                                                盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量[J].药物分析杂志，
        作为本研究所用的QuEChERS净化剂。
                                                                2016，36（1）：176-180.
        3.3  色谱、质谱条件的选择                                    [10]  李正刚，曲涵婷，李本淳，等. HPLC法测定复方贝母片中
            4种麻黄碱类成分均为小分子强碱性物质，且麻黄碱                             盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量[J].中国药品标准，
        与伪麻黄碱为一组同分异构体，两者的一级母离子与二                                2021，22（6）：560-563.
        级碎片离子完全相同，须通过适当的色谱条件进行有效                           [11]  邱燕. HPLC 法测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸
        分离。本课题组通过对 Phenomenon Luna C18 （2.0 mm×                 伪麻黄碱含量[J].海峡药学，2018，30（1）：75-77.
        150 mm，3 μm）、Agilent XDB C 18 （4.6 mm×50 mm，1.8 μm）  [12]  PERESTRELO R，SILVA P，PORTO-FIGUEIRA P，et al.
                                                                QuEChERS：fundamentals，relevant improvements，appli-
        2 种色谱柱的分离情况进行考察发现，Agilent XDB C18
       （4.6 mm×50 mm，1.8 μm）对4种待测成分有很好的保留                       cations and future trends[J]. Anal Chim Acta，2019，1070：
        和分离效果。本课题组根据色谱图比较不同流动相体                                 1-28.
                                                           [13]  TFOUNI S A V，REIS R M，KAMIKATA K，et al. Poly-
        系的分离效果发现，添加乙酸铵可改善色谱峰峰形，添
                                                                cyclic aromatic hydrocarbons in teas using QuEChERS
        加甲酸可增强4种麻黄碱类成分的离子化效果和质谱响
                                                                and HPLC-FLD[J]. Food Addit Contam Part B Surveill，
        应，最终采用 5 mmol/mL 乙酸铵溶液（含 0.1％甲酸）-乙
                                                                2018，11（2）：146-152.
        腈作为流动相体系。此外，本课题组还优化了离子源的                           [14]  DACOSTAMORAIS E H，COLLINS C H，JARDIM I C S F.
        电气参数、解簇电压、裂解电压等质谱参数，流动相梯                                Pesticide determination in sweet peppers using QuEChERS
        度、流速、柱温、进样量等色谱参数，最终得到了响应较                               and LC-MS/MS[J]. Food Chem，2018，249：77-83.
        强、分析时间较短、色谱峰峰形较好的质谱与色谱条件。                          [15]  CALATAYUD-VERNICH P，CALATAYUD F，SIMÓ E，
            综上所述，本实验采用QuEChERS方法净化供试品                           et al. Efficiency of QuEChERS approach for determining
        溶液，采用UHPLC-MS/MS法在22 min内同时测定了半                         52 pesticide residues in honey and honey bees[J]. MethodsX，
        夏露颗粒中4种麻黄碱类成分的含量，所用样品前处理                                2016，3：452-458.
        方法简便，定量分析方法专属性强、灵敏度高、分析成本                          [16]  GONZÁLEZ-JARTÍN J M，ALFONSO A，RODRÍGUEZ
        低且检测结果可靠。相比直接经甲醇提取后进样分析，                                I，et al. A QuEChERS based extraction procedure coupled
                                                                to UPLC-MS/MS detection for mycotoxins analysis in
        本法有效地减少了质谱离子源污染，适用于大量样品的
                                                                beer[J]. Food Chem，2019，275：703-710.
        快速分析，并可为成分复杂的中药成方制剂质谱分析和
                                                           [17]  易可可，谢洁，龚晓云，等.液相色谱-串联质谱应用研究
        质量控制提供一定的参考。
                                                                进展[J].计量科学与技术，2021（2）：7-15，6.
        参考文献                                               [18]  叶学敏.新型QuEChERS方法在果蔬农残分析中的应用
        [ 1 ]  卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准：中                        研究[D].杭州：浙江工业大学，2020.
             药成方制剂：第 4 册[S].北京：中国医药科技出版社，                  [19]  高岩.固相吸附剂在固体样品处理中的应用[D].长春：吉
             1991：63.                                           林大学，2014.
        [ 2 ]  叶晓滨.麻黄常用药对化学成分与药理作用的研究进                                    （收稿日期：2022-01-20  修回日期：2022-04-18）
             展[J].中医研究，2021，34（3）：57-62.                                                        （编辑：曾海蓉）


        中国药房    2022年第33卷第12期                                            China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 12  ·1459 ·
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