Page 56 - 《中国药房》2022年12期

表2 半夏露颗粒中4个待测成分的线性回归方程及定 表 3 半夏露颗粒中 4 种成分的加样回收率试验结果
量限和检测限 （n＝9）
线性范围/ 检测限/ 定量限/ 取样量/ 已知量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收率/ 平均加样回收率/ RSD/
待测成分 回归方程 r 成分
（ng/mL） （ng/mL） （ng/mL） g μg μg μg ％ ％ ％
麻黄碱 Y＝5 790.03x－50 113.20 0.997 9 1.38～206.82 0.41 1.38 麻黄碱 0.103 7 2.698 3 1.378 8 4.062 1 98.91 99.13 1.1
伪麻黄碱 Y＝6 436.69x－48 970.19 0.998 2 1.41～212.13 0.42 1.41 0.100 9 2.625 4 1.378 8 4.000 3 99.72
去甲伪麻黄碱 Y＝5 178.43x－50 677.86 0.998 9 1.29～19.34 0.39 1.29 0.104 4 2.716 5 1.378 8 4.065 5 97.84
甲基麻黄碱 Y＝6 167.10x－72 320.59 0.998 5 1.99～59.83 0.60 1.99 0.105 0 2.732 1 2.757 6 5.463 2 99.04
0.103 8 2.700 9 2.757 6 5.428 1 98.90
2.5 精密度考察
0.104 6 2.721 7 2.757 6 5.403 9 97.27
取“2.3”项下混合对照品溶液，按“2.2”项下条件连 0.106 8 2.778 9 4.136 4 6.912 4 99.93
续进样6次，记录峰面积。结果显示，麻黄碱、伪麻黄碱、 0.100 8 2.622 8 4.136 4 6.799 7 100.98
0.106 3 2.765 9 4.136 4 6.884 2 99.56
去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱峰面积的RSD分别为0.4％、
伪麻黄碱 0.103 7 2.582 1 1.414 2 4.012 9 101.17 100.87 1.2
0.3％、0.5％、0.4％（n＝6），表明仪器精密度良好。 0.100 9 2.512 4 1.414 2 3.966 7 102.84
2.6 稳定性考察 0.104 4 2.599 6 1.414 2 4.019 5 100.40
0.105 0 2.614 5 2.828 4 5.486 2 101.53
取半夏露颗粒样品（批号 191003088），按“2.1.2”项 0.103 8 2.584 6 2.828 4 5.419 9 100.24
下方法制备供试品溶液，分别在 25 ℃下放置 0、2、4、8、 0.104 6 2.604 5 2.828 4 5.493 1 102.13
12、24、48 h 时按“2.2”项下条件进样测定，记录峰面积。 0.106 8 2.659 3 4.242 6 6.894 3 99.82
0.100 8 2.509 9 4.242 6 6.782 0 100.70
结果显示，麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄 0.106 3 2.646 9 4.242 6 6.845 4 98.96
碱峰面积的 RSD 分别为 0.9％、0.8％、1.4％、1.1％（n＝ 去甲伪麻黄碱 0.103 7 0.234 4 0.128 9 0.360 9 98.14 98.45 1.0
0.100 9 0.228 0 0.128 9 0.353 7 97.52
7），表明供试品溶液在25 ℃下放置48 h内稳定。
0.104 4 0.235 9 0.128 9 0.364 2 99.53
2.7 重复性考察 0.105 0 0.237 3 0.257 8 0.494 0 99.57
取半夏露颗粒样品（批号 191003088），按“2.1.2”项 0.103 8 0.234 6 0.257 8 0.487 7 98.18
0.104 6 0.236 4 0.257 8 0.487 1 97.25
下方法平行制备供试品溶液，共 6 份，按“2.2”项下条件
0.106 8 0.241 4 0.386 8 0.617 6 97.26
进样测定，记录峰面积并按外标法计算各成分含量。结 0.100 8 0.227 8 0.386 8 0.613 7 99.77
果显示，麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱 0.106 3 0.240 2 0.386 8 0.622 4 98.81
甲基麻黄碱 0.103 7 0.654 3 0.398 9 1.035 4 95.54 95.75 1.7
含量的 RSD 分别为 1.0％、0.9％、1.3％、1.5％（n＝6），表
0.100 9 0.636 7 0.398 9 1.014 2 94.64
明方法重复性良好。 0.104 4 0.658 8 0.398 9 1.038 3 95.14
2.8 加样回收率考察 0.105 0 0.662 6 0.797 8 1.425 5 95.63
0.103 8 0.655 0 0.797 8 1.414 5 95.20
分别精密吸取“2.1.1”项下混合对照品储备液（含麻
0.104 6 0.660 0 0.797 8 1.405 2 93.41
黄碱34.470 μg/mL、伪麻黄碱35.355 μg/mL、去甲伪麻黄 0.106 8 0.673 9 1.196 6 1.819 4 95.73
碱 3.223 μg/mL、甲基麻黄碱 9.972 μg/mL）0.2、0.4、0.6 0.100 8 0.636 0 1.196 6 1.824 5 99.32
0.106 3 0.670 8 1.196 6 1.833 2 97.14
mL，分别置于 50 mL 量瓶中，加含 1％甲酸的甲醇稀释
至刻度，摇匀，制得低、中、高质量浓度的混合对照品溶 表 4 半夏露颗粒中 4 种成分的含量测定结果（μg/g，
液 。 精 密 称 取 已 知 含 量 的 半 夏 露 颗 粒 样 品（批 号 n＝2）
191003088）9份，每份约0.1 g，分别精密加入上述低、中、 编号 麻黄碱 伪麻黄碱 去甲伪麻黄碱 甲基麻黄碱
高质量浓度混合对照品溶液 10 mL，按“2.1.2”项下方法 样品1 26.02 24.90 2.26 6.31
样品2 24.30 21.05 2.63 5.36
制备供试品溶液，按“2.2”项下条件进样测定，记录峰面 样品3 20.62 20.96 2.51 6.32
积并计算加样回收率。结果显示，各成分的平均加样回
收率分别为99.13％、100.87％、98.45％、95.75％，RSD分 3 讨论
别为 1.1％、1.2％、1.0％、1.7％（n＝9），表明方法准确度 3.1 提取条件的选择
良好。结果见表3。 本课题组前期考察了乙腈、甲醇、含 1％甲酸的乙
2.9 样品测定 腈、含 1％甲酸的甲醇对半夏露颗粒中 4 种麻黄碱类成
取半夏露颗粒样品，按“2.1.2”项下方法制备供试品 分的提取情况。结果显示，含 1％甲酸的甲醇的提取效
溶液，平行制备2份，按“2.2”项下条件进样测定，记录峰 果好、回收率高且共提物较少，故将其作为提取溶剂。
面积并按外标法计算各成分含量。结果显示，麻黄碱、 麻黄碱类成分作为小分子生物碱，极性大、碱性强，在极
伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱的含量分别为 性较大的甲醇中的溶解性更优，而甲酸的加入将更有利
20.62～26.02、20.96～24.90、2.26～2.63、5.36～6.32 μg/g， 于碱性物质的提取；此外，无水硫酸钠可去除基质中的
详见表4。 水分，并可起到一定的蛋白盐析沉淀效果。

·1458 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 12 中国药房 2022年第33卷第12期