Page 55 - 《中国药房》2022年12期

min，取上清液过 0.22 μm 有机相微孔滤膜，取续滤液， 表1 半夏露颗粒中4个待测成分定量分析的质谱离子
即得。 对检测条件
2.1.3 缺麻黄阴性样品溶液 按半夏露颗粒处方信 成分 母离子m/z 子离子m/z 解簇电压/V 裂解电压/V
息 ，按工艺制法制成缺麻黄阴性样品。取缺麻黄阴性 麻黄碱 166.2 148.1 a 45 17
[1]
116.9 45 25
样品适量，研细，取粉末约 0.2 g，精密称定，其余同 伪麻黄碱 166.2 148.1 a 45 18
“2.1.2”项下方法操作，制得缺麻黄阴性样品溶液。 116.9 45 29
去甲伪麻黄碱 152.2 134.1 a 40 15
2.2 色谱条件与质谱条件
116.9 40 26
2.2.1 色谱条件 以 Agilent XDB-C18 （4.6 mm×50 mm， 甲基麻黄碱 180.2 162.2 a 45 21
1.8 μm）为色谱柱，以 5 mmol/L 乙酸铵溶液（含 0.1％甲 147.0 45 28
酸）为流动相 A、乙腈为流动相 B 进行梯度洗脱（0～13 a：定量离子
min，4％B；13～14 min，4％B→90％B；14～16 min，90％B； “2.2”项下条件进样测定，记录典型 MRM 色谱图（图
16～17 min，90％B→4％B；17～22 min，4％B）；流速为 1）。结果显示，4种麻黄碱类成分色谱峰峰形良好，同分
0.40 mL/min；柱温为30 ℃；进样量为2 μL。 异构体麻黄碱与伪麻黄碱能有效分离，阴性样品无干
2.2.2 质谱条件 采用电喷雾离子化源，以多反应监测 扰，表明该方法具有良好的专属性。
（multiple reaction monitoring，MRM）模式进行正离子扫 2.4 线性关系、检查限和定量限考察
描；气帘气压力为 20.0 psi；离子源气体 1 压力为 60.0 精密吸取“2.3”项下混合对照使用液，用含1％甲酸
psi；离子源气体2压力为55.0 psi；碰撞气压力为6 psi；喷 的 甲 醇 稀 释 ，制 成 含 麻 黄 碱 1.38、2.76、6.89、13.79、
雾电压为5 500 V；离子源气体温度为450.0 ℃。具体离 27.58、68.94、137.88、165.46、206.82 ng/mL，伪 麻 黄 碱
子对检测条件见表1。 1.41、2.83、7.07、14.14、28.28、70.71、141.42、169.70、
2.3 专属性试验 212.13 ng/mL，去 甲 伪 麻 黄 碱 1.29、2.58、6.45、12.89、
精密吸取“2.1.1”项下混合对照品储备液 1 mL，置 15.47、19.34 ng/mL，甲基麻黄碱 1.99、3.99、7.98、19.95、
25 mL 量瓶中，加甲醇定容，摇匀，制得混合对照使用 39.89、47.87、59.83 ng/mL的系列工作溶液。取上述系列
液。精密吸取该混合对照使用液 1 mL，置 10 mL 量瓶 工作溶液，按“2.2”项下条件进样测定，以各待测成分峰
中，加含1％甲酸的甲醇定容，制得混合对照品溶液。取 面积为纵坐标（y）、质量浓度为横坐标（x）进行线性回
上述混合对照品溶液（含麻黄碱137.88 ng/mL、伪麻黄碱 归；以信噪比 3 ∶ 1 确定检测限，以信噪比 10 ∶ 1 确定定量
141.42 ng/mL、去甲伪麻黄碱 12.89 ng/mL、甲基麻黄碱 限。结果显示，麻黄碱等4种成分在各自检测质量浓度范
39.89 ng/mL）、供试品溶液和缺麻黄阴性样品溶液，按 围内与峰面积的线性关系均良好（r＞0.99），详见表2。

麻黄碱 11.32 7.47 4.0×10 4 10.27 11.33 13.17
10.28 166.2→148.1 152.2→134.1 166.2→148.1 180.2→162.2
4.0×10 4 1.0×10 4 去甲伪麻黄碱 3.0×10 4 伪麻黄碱 4 000 甲基麻黄碱
3.0×10 4 mAU 2.0×10 4
mAU 2.0×10 4 4 mAU 5 000 1.0×10 4 mAU 2 000
1.0×10
0 0 0 0
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20 0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
t/min t/min t/min t/min
A.混合对照品溶液
麻黄碱 11.22 7.51 11.28 13.15
180.2→162.2
166.2→148.1
152.2→134.1
4.0×10 4 10.24 166.2→148.1 去甲伪麻黄碱 3.0×10 4 10.15 伪麻黄碱 3 000 甲基麻黄碱
3.0×10 4 1 000 4 2 000
mAU 2.0×10 4 mAU 500 mAU 2.0×10 mAU 1 000
1.0×10 4 1.0×10 4
0 0 0 0
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20 0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
t/min t/min t/min t/min
B.供试品溶液（批号191003088）
166.2→148.1 152.2→134.1 166.2→148.1 180.2→162.2
800 300 300
600 200 200
mAU 400 mAU mAU 200 mAU 100
200 100 100
0 0 0 0
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20 0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
t/min t/min t/min t/min
C.缺麻黄阴性样品溶液
图1 半夏露颗粒中4个待测成分定量分析的典型MRM色谱图

中国药房 2022年第33卷第12期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 12 ·1457 ·