Page 75 - 《中国药房》2022年6期

8 牡 荆 素 、金 丝 桃 苷 和 异 槲 皮 素 含 量 的 RSD 均 小 于
180
160 2.00％，表明方法重复性良好。
140
120 2.4.5 稳定性试验 取心安胶囊样品（编号 S1），按
电压/mV 100 3 7 “2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别于室温下放置0、
80
60 2、4、8、12、24 h 时按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录
9
40 峰面积。结果显示，牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、
20
10 11
0 牡荆素、金丝桃苷和异槲皮素峰面积的 RSD 均小于
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 2.00％，表明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定。
时间/min
3：绿原酸；7：牡荆素葡萄糖苷；8：牡荆素鼠李糖苷；9：牡荆素； 2.4.6 加样回收率试验 精密称取已知含量的心安胶
10：金丝桃苷；11：异槲皮素 囊样品（编号 S1）6 份，每份约 0.25 g，分别精密加入
图3 混合对照品溶液的HPLC图 0.902 mg/mL的牡荆素葡萄糖苷溶液1 mL、0.930 mg/mL

示空白溶剂对供试品测定无干扰，表明方法专属性良 的牡荆素鼠李糖苷溶液 4 mL、0.890 mg/mL 的牡荆素溶
好，具体图略。 液 0.5 mL、0.725 mg/mL 的金丝桃苷溶液 0.2 mL、0.610
2.4.2 线性关系考察 精密量取“2.2.1”项下牡荆素葡 mg/mL 的异槲皮素溶液 0.2 mL（按“2.2.1”项下方法配
萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷、异槲皮素 制），按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色
对照品贮备液各适量，以 50％甲醇为溶剂，配制成上述 谱条件进样测定，记录峰面积并计算5种成分的加样回
成分质量浓度分别为 151.35、585.20、76.50、43.20、27.90 收率。结果显示，5 种成分的平均加样回收率分别为
μg/mL 的混合对照品溶液Ⅰ。取上述混合对照品溶液 95.80％、102.10％、103.26％、103.89％、102.09％，RSD均
Ⅰ，用 50％甲醇倍比稀释，配制成牡荆素葡萄糖苷质量 小于2.00％（n＝6），表明方法准确度良好，结果见表4。
浓度分别为 75.68、37.84、18.92、9.46、4.73、2.36 μg/mL，
表4 牡荆素葡萄糖苷等5种成分的加样回收率试验结
牡荆素鼠李糖苷质量浓度分别为 292.60、146.30、73.15、 果（n＝6）
36.58、18.29、9.14 μg/mL，牡荆素质量浓度分别为38.25、 称样量/ 已知量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收率/ 平均加样回收率/ RSD/
19.12、9.56、4.78、2.39、1.20 μg/mL，金丝桃苷质量浓度分 待测成分 g mg mg mg ％ ％ ％
别为21.60、10.80、5.40、2.70、1.35、0.68 μg/mL，异槲皮素 牡荆素葡萄糖苷 0.251 8 0.940 7 0.902 0 1.799 1 95.17 95.80 0.96
0.250 8 0.936 9 0.902 0 1.791 7 94.77
质量浓度分别为13.95、6.98、3.49、1.74、0.87、0.44 μg/mL 0.250 7 0.936 5 0.902 0 1.795 7 95.25
的系列线性溶液。取上述混合对照品溶液Ⅰ和系列线 0.250 1 0.934 3 0.902 0 1.800 5 96.03
性溶液各适量，按“2.1”项下色谱条件依次进样测定，记 0.250 3 0.935 0 0.902 0 1.803 7 96.31
0.250 6 0.936 2 0.902 0 1.813 6 97.27
录峰面积。以待测成分质量浓度（x）为横坐标、峰面积 牡荆素鼠李糖苷 0.251 8 3.232 6 3.720 0 6.994 5 101.13 102.10 0.93
（y）为纵坐标进行线性回归，结果见表3。 0.250 8 3.219 8 3.720 0 6.977 3 101.01
0.250 7 3.218 5 3.720 0 7.007 1 101.84
表 3 牡荆素葡萄糖苷等 5 种成分的回归方程与线性 0.250 1 3.210 8 3.720 0 7.027 9 102.61
范围 0.250 3 3.213 4 3.720 0 7.028 7 102.56
0.250 6 3.217 2 3.720 0 7.065 5 103.45
待测成分 线性方程 r 线性范围/（μg/mL） 牡荆素 0.251 8 0.372 5 0.445 0 0.826 9 102.11 103.26 1.28
牡荆素葡萄糖苷 y＝23.79x－7.97 0.999 9 2.36～151.35 0.250 8 0.371 0 0.445 0 0.822 1 101.37
牡荆素鼠李糖苷 y＝17.37x－9.76 0.999 9 9.14～585.20 0.250 7 0.370 9 0.445 0 0.830 3 103.24
牡荆素 y＝20.00x－4.35 0.999 9 1.20～76.50 0.250 1 0.370 0 0.445 0 0.835 6 104.63
金丝桃苷 y＝23.30x－3.28 0.999 9 0.68～43.20 0.250 3 0.370 3 0.445 0 0.831 2 103.57
异槲皮素 y＝20.73x－1.54 0.999 9 0.44～27.90
0.250 6 0.370 8 0.445 0 0.836 4 104.63
2.4.3 精密度试验 取心安胶囊样品（编号 S1），按 金丝桃苷 0.251 8 0.120 4 0.145 0 0.271 5 104.21 103.89 0.73
0.250 8 0.119 9 0.145 0 0.268 5 102.48
“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件
0.250 7 0.119 9 0.145 0 0.271 5 104.55
连续进样 6 次，记录峰面积。结果显示，牡荆素葡萄糖 0.250 1 0.119 6 0.145 0 0.269 9 103.66
苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷和异槲皮素峰面 0.250 3 0.119 7 0.145 0 0.271 1 104.41
0.250 6 0.119 8 0.145 0 0.270 6 104.00
积的RSD均小于2.00％，表明方法精密度良好。
异槲皮素 0.251 8 0.098 2 0.122 0 0.220 6 100.33 102.09 1.79
2.4.4 重复性试验 取心安胶囊样品（编号 S1），共 6 0.250 8 0.097 8 0.122 0 0.223 7 103.20
0.250 7 0.097 8 0.122 0 0.220 0 100.16
份，按“2.2.2”项下方法平行制备供试品溶液，按“2.1”项
0.250 1 0.097 5 0.122 0 0.224 7 104.26
下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法计算各成 0.250 3 0.097 6 0.122 0 0.220 7 100.90
分含量。结果显示，牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、 0.250 6 0.097 7 0.122 0 0.224 2 103.69

中国药房 2022年第33卷第6期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 6 ·709 ·