Page 83 - 《中国药房》2022年5期

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36 2.7.6 重复性试验 取益母草颗粒样品（S6）适量，共称
32
28 取 6 份，分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液，再按
24 14
AU 20
16 “2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，并以外标法
8 13
4 16 计算样品中盐酸益母草碱、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷的含
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 量。结果显示，4个指标成分含量的RSD依次为1.94％、
t/min
A.混合对照品溶液 0.78％、1.40％、0.63％（n＝6），表明本方法的重复性
44 较好。
40
36
32 2.7.7 加样回收率试验 取已知含量的益母草颗粒样
28 6
AU 24 品（S6）2.0 g，共称取 6 份，置于 10 mL 量瓶中，分别按已
20
16
8 知成分含量相同的量加入相应对照品溶液，然后按“2.3”
4 13 14 16
0 项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
t/min 测定，记录峰面积，并计算样品中盐酸益母草碱、阿魏
B.供试品溶液
酸、芦丁、金丝桃苷的加样回收率。结果显示，4 个指标
50 成 分 的 平 均 加 样 回 收 率 依 次 为 100.00％ 、99.29％ 、
40
30 97.65％、100.46％，RSD 依次为 1.98％、1.57％、1.48％、
AU 20
10 1.45％（n＝6），表明本方法的准确度较好，结果见表3。
0
表3 加样回收率试验结果（n＝6）
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
t/min 样品含量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收 平均加样回 RSD/
C.空白溶液 待测成分 μg μg μg 率/％ 收率/％ ％
6：盐酸益母草碱；13：阿魏酸；14：芦丁；16：金丝桃苷 盐酸益母草碱 250.28 250.73 500.56 99.82 100.00 1.98
图5 益母草颗粒中4个成分的系统适用性试验色谱图 253.03 250.73 506.07 100.92
242.02 250.73 484.03 96.52
表2 益母草颗粒中4个指标成分的线性关系考察结果 248.90 250.73 497.80 99.27
254.41 250.73 508.82 101.47
指标成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
盐酸益母草碱 Y＝0.126 5X+0.323 2 0.999 4 12.01～124.81 255.79 250.73 511.58 102.02
阿魏酸 19.94 20.38 39.87 97.79 99.29 1.57
阿魏酸 Y＝0.260 7X+0.086 7 0.999 6 1.00～10.00
芦丁 Y＝0.083 3X+0.014 5 0.999 8 1.16～14.99 20.27 20.38 40.34 98.48
金丝桃苷 Y＝0.107 1X+0.142 5 0.999 7 1.01～11.99 20.05 20.38 40.10 98.38
20.49 20.38 40.57 98.53
2.7.3 定量限与检测限 精密吸取“2.2”项下混合对照 20.64 20.38 41.27 101.23
品溶液适量，用50％甲醇逐级稀释后，再按“2.1”项下色 20.86 20.38 41.51 101.32
芦丁 29.76 29.42 58.93 99.15 97.65 1.48
谱条件进样测定，记录峰面积，以信噪比10 ∶ 1、3 ∶ 1对应 28.81 29.42 57.34 96.97
的质量浓度分别作为定量限和检测限。结果显示，盐酸 28.94 29.42 57.02 95.45
益母草碱、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷的定量限依次为 29.76 29.42 58.93 99.15
30.36 29.42 59.25 98.20
24.54、4.00、8.08、8.33 ng/mL，检测限依次为 6.14、1.00、 28.81 29.42 57.34 96.97
2.01、2.08 ng/mL。 金丝桃苷 15.01 14.45 29.73 101.87 100.46 1.45
14.83 14.45 29.52 101.66
2.7.4 精密度试验 称取益母草颗粒样品（S6）适量，按
14.76 14.45 29.09 99.17
“2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条 14.48 14.45 28.67 98.20
件连续进样测定 6 次，记录峰面积，并计算峰面积的 15.35 14.45 29.94 100.97
14.73 14.45 29.31 100.90
RSD 值。结果显示，盐酸益母草碱、阿魏酸、芦丁、金丝
桃苷峰面积的RSD依次为1.99％、1.14％、1.63％、1.81％ 2.7.8 样品含量测定 分别称取 10 批益母草颗粒样品
（n＝6），表明该仪器的精密度较好。 4.0 g，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下
2.7.5 稳定性试验 称取益母草颗粒样品（S6）适量，按 色谱条件进样测定，记录峰面积，并以外标法计算样品
“2.3”项下方法制备供试品溶液，在室温（10～30 ℃）下 中盐酸益母草碱、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷的含量。结果
分别放置0、2、4、8、12、18、24 h，再按“2.1”项下色谱条件 显示，10 批益母草颗粒中 4 个指标成分的含量依次为
进样测定，记录峰面积，并计算峰面积的 RSD 值。结果 122.10～138.82、9.33～10.45、14.12～18.95、5.87～8.06
显示，盐酸益母草碱、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷峰面积的 µg/g，平均含量依次为 126.81、9.96、16.96、7.15 µg/g，不
RSD 依次为 1.88％、1.54％、0.86％、1.95％（n＝7），表明 同批次样品间4个指标成分的含量变化较小、样品质量
供试品溶液在室温下放置24 h稳定性良好。 较稳定，详见表4。

中国药房 2022年第33卷第5期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5 ·589 ·