Page 88 - 《中国药房》2022年5期

果显示，总多酚含量的 RSD 为 1.03％（n＝6），表明供试 2.5 Box-Behnken设计-响应面法优化马齿苋炭的炮制
品溶液在室温放置60 min内稳定性良好。 工艺
2.2.9 加样回收率试验 精密称取已知鞣质含量的马 2.5.1 Box-Behnken 设计-响应面法实验与结果 基于
齿苋炭样品粉末 6 份，分别精密加入没食子酸对照品 “2.4”项下炒炭条件筛选结果，为更全面地评价马齿苋炭
2.75 mg，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.2.5” 的质量，笔者以鞣质含量、外观性状以及水溶性浸出物
项下方法测定鞣质的含量，结果见表1。 含量的综合评分（参考文献[10－11]方法，设置上述3个
表1 鞣质的加样回收率测定结果 指标的权重分别为 40％、40％、20％，然后计算综合评
称样量/g 样品含量/mg 加入量/mg 测得值/mg 加样回收率/％ 平均加样回收率/％ RSD/％ 分，综合评分＝鞣质含量/鞣质含量最大值×40+外观性
5.000 3 2.73 2.73 5.48 100.73 状评分/外观性状评分最大值×40+水溶性浸出物含量/水
5.000 1 2.73 2.73 5.51 101.83
5.000 3 2.73 2.73 5.38 97.07 100.06 2.18 溶性浸出物含量最大值×20）为指标，采用 Box-Behnken
5.000 2 2.73 2.73 5.42 98.53 设计-响应面法综合评价炒制温度（A）、投药量（B）、炒制
5.000 0 2.73 2.73 5.54 102.93 时间（C）对马齿苋炭炮制工艺的影响。Box-Behnken 设
4.999 8 2.72 2.73 5.43 99.27
计-响应面法的因素与水平见表3，实验设计与结果见表
2.3 水溶性浸出物的含量测定
4，方差分析结果见表5。
根据 2020 年版《中国药典》（四部）浸出物测定法项
表3 Box-Behnken设计-响应面法的因素与水平
[1]
下热浸法（通则 2201） 测定马齿苋炭水溶性浸出物
水平 A/℃ B/g C/min
含量。
－1 190 100 10
2.4 马齿苋炒炭条件的筛选 0 200 200 15
“炒炭存性”指药材在制炭时只可部分炭化，未炭化 1 210 300 20
部分仍应保留其固有气味 。基于此，笔者参考文献[9] 表4 Box-Behnken设计-响应面法实验设计与结果
[8]
方法，对马齿苋炭的外观性状进行评分（评分标准见表 试验号 因素与水平 指标结果
2），以初步筛选马齿苋炒炭条件（炒制温度、炒制时间、 A/℃ B/g C/min 鞣质含量/％ 外观性状/分 水溶性浸出物含量/％ 综合评分/分
1 210 100 15 0.076 7 6. 24.97 83.95
投药量）。 2 200 100 20 0.033 8 7.5 27.41 69.94
表2 马齿苋炭外观性状的评分标准 3 200 300 20 0. 0. 26.64 18.44
4 210 300 15 0. 0. 21.29 14.74
表面颜色 评分 断面颜色 评分 硬度 评分 5 200 200 15 0.064 2 9. 27.06 92.21
焦黑色 2. 焦褐色 2 质地脆 3
6 200 300 10 0.056 4 3.5 28.89 64.97
焦褐色 1.5 焦黑色 1 质地酥脆 2 7 200 200 15 0.065 4 9. 27.38 93.06
焦黄色 1. 灰色或黄色 0 质地稍脆 1 8 200 200 15 0.061 2 9. 27.12 90.69
黄褐色或黄色 0.5 质地坚实或细腻 0 9 190 300 15 0.051 0 5.5 28.31 70.64
灰色 0. 10 200 100 10 0.058 2 7. 27.39 80.42
饮片形状 评分 气味 评分 11 190 100 15 0.068 3 2. 27.24 63.37
部分炭化，仍可清晰辨别饮片原形 2 明显焦香气味 1
12 190 200 20 0.059 4 5. 27.14 71.99
全部炭化，可部分辨别饮片原形 1 香气不明显 0 13 200 200 15 0.056 3 9. 27.32 88.27
灰化，不可辨别饮片原形或未炭化 0
14 210 200 10 0.031 4 8. 25.99 69.92
2.4.1 炒制温度的考察 取马齿苋饮片约 200 g，共 5 15 190 200 10 0.061 8 3. 28.76 65.47
16 210 200 20 0. 0. 23.52 16.28
份，投入已经预热 30 min 的炒药机中，分别于 180、190、
17 200 200 15 0.063 0 9. 27.16 91.66
200、210、220 ℃条件下炒制 15 min，取出，晾凉，再进行
表5 Box-Behnken设计-响应面法方差分析结果
外观评分。结果显示，当炒制温度为 200 ℃时，马齿苋
来源 平方和 自由度 均方 F P
炭的外观性状最优，评分为9分。
模型 11 076.91 9 1 230.77 142.03 ＜0.000 1
2.4.2 投药量的考察 取马齿苋饮片约 100、200、300、 A 937.01 1 937.01 108.13 ＜0.000 1
400、500 g，分别投入已经预热 30 min 的炒药机中，于 B 2 076.58 1 2 076.58 239.64 ＜0.000 1
C 1 355.38 1 1 355.38 156.41 ＜0.000 1
200 ℃条件下炒制 15 min，取出，晾凉，再进行外观评 AB 1 462.30 1 1 462.30 168.75 ＜0.000 1
分。结果显示，当投药量为200 g时，马齿苋炭的外观性 AC 904.81 1 904.81 104.42 ＜0.000 1
状最优，评分为9分。 BC 324.90 1 324.90 37.49 0.000 5
A 2 1 328.86 1 1 328.86 153.35 ＜0.000 1
2.4.3 炒制时间的考察 取马齿苋饮片约 200 g，共 5 B 2 977.64 1 977.64 112.82 ＜0.000 1
份，投入已经预热 30 min 的炒药机中，分别于 200 ℃条 C 2 1 289.14 1 1 289.14 148.77 ＜0.000 1
残差 60.66 7 8.67
件下炒制 5、10、15、20、25 min，取出，晾凉，再进行外观
失拟项 47.12 3 15.71 4.64 0.0861
评分。结果显示，当炒制时间为 15 min 时，马齿苋炭的 绝对误差 13.53 4 3.38
外观性状最优，评分为9分。 总和 11 137.57 16

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