Page 58 - 《中国药房》2022年5期
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are mostly terpenoids，and those of R. glutionsa and prepared R. glutionsa are mostly alkanes；the liposoluble constituents possess
        in vitro antioxidant activities.
        KEYWORDS     Huaizhong No.1 Rehmannia glutionsa；fresh Rehmannia glutionsa；Rehmannia glutionsa；prepared Rehmannia
        glutionsa；liposoluble constituents；gas chromatography-mass spectrometry；antioxidant activities


            地黄为四大怀药之一，是玄参科植物地黄 Rehman-                      旋转蒸发器、EYELA PDU-2110 型冷冻干燥机（上海爱
        nia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根，始载于《神农               朗仪器有限公司）。
        本草经》，被列为上品。地黄在我国具有悠久的用药历                            1.2 主要药品与试剂
        史，是我国中药材及中药饮片出口前十大品种之一                      [1－2] 。     怀中1号地黄药材于2020年11月采自河南焦作，经
        自明代以来，公认以古怀庆府（今河南焦作、温县、沁阳、                          河南中医药大学药学院董诚明教授鉴定为玄参科植物
                                           [3]
        武陟、孟县等地）一带为地黄的道地产区 。目前已有大                           地黄 R. glutinosa Libosch.的新鲜块根。黄酒（酒精的体
        量文献对地黄的形态、采收、产地、加工、配伍、成分、药                          积分数为 14％）购自浙江古越龙山绍兴酒股份有限公
        效等进行了报道        [4－5] 。现代药理学研究表明，地黄具有                司；维生素 C（批号 B21293，纯度≥99％）购自上海源叶
        降血糖、降血脂、调节免疫、保肝等作用，且这些药理作                           生物科技有限公司；1，1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）
        用可能与地黄的抗氧化活性相关               [6－9] 。地黄中的化学成         购自美国 Sigma 公司；石油醚（沸程 60～90 ℃）、无水乙
        分主要包括环烯醚萜类、紫罗兰酮类、苯乙醇苷类、酚酸                           醇、甲醇、正己烷、无水硫酸钠、三氟化硼均为分析纯，水
        类、三萜类、糖类、氨基酸等            [10－12] 。按照炮制方法的不          为超纯水。
        同，地黄分为鲜地黄、生地黄和熟地黄。其中，鲜地黄清                           2 方法
        热生津、凉血、止血；生地黄清热凉血、养阴生津；熟地黄                          2.1  地黄饮片及其脂溶性提取物的制备
                          [13]
        补血滋阴、益精填髓 。目前，关于地黄不同炮制品化                                鲜地黄饮片的制备：取新鲜地黄药材洗净，切片，冷
        学成分差异的评价，主要涉及梓醇、毛蕊花糖苷、糠醛等                           冻干燥，即得。生地黄饮片的制备：取鲜地黄药材1 000 g，
        特征性化合物以及无机物            [14－15] ，但是针对极性小的脂溶          置于烘箱中75 ℃干燥48 h，取出，稍闷，放凉，切厚片，即
        性成分还缺乏系统研究。                                         得。熟地黄饮片的制备：取上述生地黄饮片100 g，加35 g
            在地黄的栽培、生产中，因长期无性繁殖造成地黄                          黄酒，拌匀，闷润至黄酒被吸尽，以 100 ℃蒸 32 h，切厚
        品种退化、品质下降，以及存在品种利用多年一贯制和                            片，即得。
        病虫害严重等问题，使得地黄的产量和质量下降，原有                                地黄脂溶性提取物的制备：分别称取各饮片 20 g，
        的地黄品种已经难以适应中药材企业和市场的需                               切小块，以石油醚为溶剂，80 ℃索氏提取 6 h，将提取液
          [16]
        求 。河南中医药大学研发的地黄新品种怀中 1 号（于                          减压浓缩，得黄色油状提取物，即脂溶性成分（鲜地黄、
        2018 年 12 月获得《河南省中药材品种鉴定书》）对轮纹                      生地黄、熟地黄得率分别为0.058％、0.056％、0.050％）。
        病和斑枯病有较高的抗病性能，具有出苗整齐、块根集                            在上述提取物中，加入 0.5 mol/L 氢氧化钾甲醇溶液 4
        中、生长健壮的优势，并且相比现有品种其平均亩产提                            mL，60 ℃恒温水浴30 min；冷却后加入三氟化硼甲醇溶
        高了10.5％左右。本课题组前期对怀中1号鲜地黄的化                          液 5 mL，于 60 ℃水浴加热回流 5 min；冷却后加正己烷
        学成分进行了分离和鉴定，从中分离得2个新的紫罗兰                            和饱和氯化钠水溶液各2 mL，静置，分层，取上清液加无
        酮类、1个新的酚酸类及1个新的含氮类化合物                   [17－19] 。本  水Na2SO4干燥，过0.22 μm微孔滤膜，即得待测样品 。
                                                                                                       [20]
        研究以怀中1号地黄为研究对象，采用气相色谱-串联质                           2.2 GC-MS分析条件
        谱（GC-MS）法对其不同炮制品中脂溶性成分的组成和                          2.2.1 GC 条件     色谱柱为 HP-FFAP 型石英毛细管柱
        相对含量进行分析和比较，并初步评价这些脂溶性成分                           （30 m×0.25 mm，0.25 μm）；载气为高纯氦气（99.999％），
        的体外抗氧化活性，以期弥补地黄脂溶性成分研究的不                            流速为 1.0 mL/min；进样口温度为 240 ℃；进样量为 10
        足，并为进一步明确地黄的炮制机理、阐释地黄炮制与                            μL，分流进样；升温程序为80 ℃保持2 min，按10 ℃/min
        药性/药效之间的内在联系提供一定的科学依据。                              升温至 190 ℃并保持 2 min，然后再以 2 ℃/min 升温至
        1 材料                                                230 ℃并保持15 min；气化室温度为280 ℃；接口温度为
        1.1 主要仪器                                            240 ℃。
            本研究所用的主要仪器有 7890/7000B 型三重串联                    2.2.2 MS 条件    离子源为电子轰击源，离子源温度为
        四极杆GC-MS仪（美国Agilent 公司）；BT-25S型十万分                  230 ℃，电子能量为70 eV；扫描范围为质荷比（m/z）30～
        之一电子天平（德国Sartorius公司）；AB204-N型万分之                   600；溶 剂 延 迟 时 间 为 4.5 min；GC-MS 接 口 温 度 为
        一电子天平（德国 Mettler-Toledo 公司）；N1100VWD 型              240 ℃。


        ·564 ·  China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5                                    中国药房    2022年第33卷第5期
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