Page 59 - 《中国药房》2022年5期

2.3 GC-MS分析及数据处理 3 结果
取“2.1”项下待测样品，按“2.2”项下GC-MS 条件进 3.1 地黄不同炮制品中脂溶性成分的 GC-MS 分析
样分析。采用NIST98系统谱库自动检索组分的质谱信 结果
息，结合有关文献，分别与八峰索引和EPA/NIH库对照， 依照上述GC-MS条件对地黄不同炮制品的脂溶性
选出匹配度均在80％以上的化合物。用Hewlett Packard 成分进行分析，得出的总离子流图见图 1，GC-MS 分析
[21]
软件按峰面积归一化法计算各化合物的相对含量 。 结果见表1。
2.4 地黄不同炮制品中脂溶性成分的体外抗氧化能力 ×10 7
3.0
测定 2.5
2.0
采用DPPH自由基清除法测定地黄不同炮制品中脂 U/mV 1.5
1.0
0.5
[22]
溶性成分的抗氧化活性 。精密称取 7.88 mg DPPH 溶 0
于 100 mL 无水乙醇中，制备成终浓度为 0.2 mmol/L 的 5 10 15 20 25 30 35 40 45
t/min
DPPH 溶液；精密称取 15 mg 鲜地黄、生地黄、熟地黄的 A.鲜地黄
脂溶性成分（样品）及维生素C（阳性对照），分别加入无 ×10 7
1.25
水乙醇 5 mL 制备成母液，然后以无水乙醇将样品溶液 1.00
0.75
和对照品溶液均稀释成1.5、1、0.5、0.1、0.05、0.01 mg/mL U/mV 0.50
0.25
的溶液，备用。分别取无水乙醇100 μL+DPPH溶液100 0
5 10 15 20 25 30 35 40 45
μL（记为“空白组”）、不同质量浓度的维生素C溶液100 t/min
μL+DPPH 溶液 100 μL（记为“阳性对照组”）、不同质量 B.生地黄
浓度的样品溶液100 μL+DPPH溶液100 μL（记为“样品 ×10 7
组”）于96孔板中，在室温下反应30 min。采用酶标仪测 5 4
定各孔在 517 nm 波长处的吸光度（A）值，并计算 DPPH U/mV 3 2
自由基清除率：DPPH 自由基清除率（％）＝[（A0－Ai ）/ 1 0
A0]×100％。式中，A0表示空白组的 A，Ai为药物组的 A。 5 10 15 20 25 30 35 40 45
t/min
重复测定3次，取平均值。利用SPSS 25.0统计软件计算 C.熟地黄
各样品对DPPH自由基的半数清除浓度（IC50 ）。 图1 地黄不同炮制品中脂溶性成分的总离子流图
表1 地黄不同炮制品中脂溶性成分的GC-MS分析结果

相对含量/％
编号 保留时间/min 化学名称 英文名 分子式 分子量
鲜地黄 生地黄 熟地黄
1 5.018 2，6，10，14-四甲基-十六烷 2，6，10，14-tetramethyl hexadecane C20H42 282 － 0.01 －
2 5.481 辛酸甲酯 octanoic acid methyl ester C9H18O2 158 0.24 0.03 －
3 5.563 十四烷 tetradecane C14H30 198 0.05 0.18 0.15
4 6.085 十六烷 hexadecane C16H34 226 － 0.04 0.04
5 6.180 1，2，4，5-四甲苯 1，2，4，5-tetramethyl benzene C10H14 134 0.01 － －
6 6.449 壬醛二甲缩醛 nonanal dimethyl acetal C11H24O2 188 0.02 － －
7 6.777 壬酸甲酯 nonanoic acid methyl ester C10H20O2 172 0.03 0.04 －
8 6.844 十五烷 pentadecane C15H32 212 － 0.07 －
9 7.208 （+）-2-樟脑 （+）-2-bornanone C10H16O 152 0.49 － －
10 7.414 1-十五烯 1-pentadecene C15H30 210 － 0.03 －
11 8.056 癸酸甲酯 decanoic acid methyl ester C11H22O2 186 1.18 0.09 0.08
12 8.095 十八烷 octadecane C18H38 254 － 0.01 0.18
13 8.095 十七烷 heptadecane C17H36 240 － 0.13 0.09
14 8.144 L-石竹烯 L-caryophyllene C15H24 204 0.15 － －
15 8.895 （E）-β-金合欢烯 （E）-β-famesene C15H24 204 0.10 － －
16 9.019 α-石竹烯 humulene C15H24 204 0.03 － －
17 9.313 乙酸松油酯 terpinyl acetate C12H20O2 196 0.35 － －
18 9.350 环十五烷 decylcyclopentane C15H30 210 － － 0.04
19 9.486 别香橙烯 alloaromadendrene C15H24 204 0.03 － －
20 9.631 β-甜没药烯 β-bisabolene C15H24 204 － 0.01 －
21 9.829 1-十七烯 1-heptadecene C17H34 238 － 0.04 －
22 10.008 （－）-β-荜澄茄烯 （－）-β-cubenene C15H24 204 0.17 － －
23 10.131 癸醛缩二甲醇 decanal dimethyl acetal C12H26O2 202 0.24 0.14 －
24 10.185 十二硫醇 dodecanethiol C12H26S 202 0.15 0.29 －
－：未检测出

中国药房 2022年第33卷第5期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 5 ·565 ·