Page 38 - 《中国药房》2022年4期

2.4.4 专属性试验 吸取“2.4.3”项下空白辅料溶液、对
50
照品溶液和供试品溶液，按“2.4.2”项下色谱条件进样测 mAU
定，记录色谱图（图 1～图 4）。结果显示，在 4 种溶出介 25
质中，供试品溶液中盐酸益母草碱峰的保留时间与对照 0
品溶液基本一致，空白辅料对其测定无干扰，表明本方 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
t/min
法专属性良好。 A.空白辅料溶液
盐酸益母草碱 6.175
50
50
mAU 25 mAU 25
0
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 t/min
t/min
A.空白辅料溶液 B.对照品溶液
盐酸益母草碱 6.178
盐酸益母草碱 6.204 50
50
mAU 25 mAU 25
0
0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
t/min t/min
B.对照品溶液 C.供试品溶液
图3 pH6.8的磷酸盐缓冲液中盐酸益母草碱片定量分
盐酸益母草碱 6.217
50
析专属性试验的高效液相色谱图
mAU 25
50
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 mAU 25
t/min
C.供试品溶液 0
图 1 pH1.2 的盐酸溶液中盐酸益母草碱片定量分析专 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
属性试验的高效液相色谱图 t/min
A.空白辅料溶液
盐酸益母草碱 6.245
50 50
mAU 25 mAU 25

0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
t/min t/min
A.空白辅料溶液 B.对照品溶液
盐酸益母草碱 6.244
盐酸益母草碱 6.233
50
50
mAU 25 mAU 25
0
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
t/min t/min
B.对照品溶液 C.供试品溶液
图 4 水中盐酸益母草碱片定量分析专属性试验的
盐酸益母草碱 6.217
50 高效液相色谱图
mAU 25 2.4.5 线性关系考察 精密称取盐酸益母草碱对照品

0 适量，按“2.4.3（1）”项下方法用上述 4 种溶出介质配制
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 盐酸益母草碱质量浓度分别为 1、5、10、30、50、80、100
t/min
C.供试品溶液 μg/mL 的系列溶液，并按“2.4.2”项下色谱条件进样测
图2 pH4.5的醋酸-醋酸钠溶液中盐酸益母草碱片定量 定，记录峰面积。以待测成分的质量浓度（x）为横坐标、
分析专属性试验的高效液相色谱图 峰面积（y）为纵坐标进行线性回归，结果见表5。

·416 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 4 中国药房 2022年第33卷第4期