Page 33 - 《中国药房》2022年4期

120 素-7-O-β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异紫
100
80 花前胡内酯含量的 RSD 分别为 1.89％、2.45％、1.66％、
mAU 60 2.68％、2.50％、1.99％（n＝6），表明该方法重复性良好。
40
20 2.4.8 加样回收率试验 精密称取已知样品含量的毛
0
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 大丁草药材粉末（编号 M15）约 0.5 g，共 6 份，分别按各
t/min 成分在药材中已知含量的 100％精密加入各对照品贮
A.空白溶剂
备液，按“2.4.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.4.3”
120
100 项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收
80
mAU 60 率，结果见表3。
40 2 4 5 表 3 紫花前胡苷等 6 种成分的加样回收率试验结果
20 1 3 6
0 （n＝6）
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48
t/min 成分 取样量/ 已知量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收 平均加样回 RSD/
B.混合对照品溶液 g mg mg mg 率/％ 收率/％ ％
紫花前胡苷 0.501 3 0.126 1 0.126 6 0.254 7 101.58 101.88 0.55
120
100 0.500 3 0.125 8 0.126 6 0.255 9 102.76
80 0.502 2 0.126 3 0.126 6 0.254 3 101.11
mAU 60 0.501 5 0.126 1 0.126 6 0.255 4 102.13
40 0.498 5 0.125 4 0.126 6 0.254 5 101.97
1
20 2 3 4 5 6
0 0.496 6 0.124 9 0.126 6 0.253 7 101.74
木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷 0.501 3 0.106 5 0.112 4 0.219 2 100.27 100.89 0.43
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48
t/min 0.500 3 0.106 2 0.112 4 0.219 8 101.07
C.供试品溶液（编号M15） 0.502 2 0.106 6 0.112 4 0.219 9 100.80
1：紫花前胡苷；2：木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷；3：木犀草苷；4：芹 0.501 5 0.106 5 0.112 4 0.219 8 100.80
菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷；5：芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷；6：异紫花前胡 0.498 5 0.105 9 0.112 4 0.219 2 100.80
内酯 0.496 6 0.105 5 0.112 4 0.219 7 101.60
木犀草苷 0.501 3 0.122 2 0.124 7 0.249 7 102.25 102.64 0.34
图3 紫花前胡苷等6种成分系统适用性试验的高效液
0.500 3 0.121 9 0.124 7 0.249 5 102.33
相色谱图 0.502 2 0.122 4 0.124 7 0.250 2 102.49
0.501 5 0.122 2 0.124 7 0.250 2 102.65
154.88、1.64～65.41、1.60～64.00、1.92～76.96、1.27～ 0.498 5 0.121 5 0.124 7 0.250 0 103.05
50.93、0.40～15.89 μg/mL 范围内与各自峰面积成良好 0.496 6 0.121 0 0.124 7 0.249 5 103.05
的线性关系。 芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷 0.501 3 0.066 1 0.065 1 0.128 7 96.16 95.75 0.49
0.500 3 0.066 0 0.065 1 0.128 7 96.31
2.4.5 精密度试验 取同一批次供试品溶液（编号
0.502 2 0.066 2 0.065 1 0.128 2 95.24
M15）适量，按“2.4.3”项下色谱条件连续进样测定 6 次， 0.501 5 0.066 1 0.065 1 0.128 6 96.01
记 录 峰 面 积 。 结 果 显 示 ，紫 花 前 胡 苷 、木 犀 草 0.498 5 0.065 7 0.065 1 0.127 7 95.24
0.496 6 0.065 5 0.065 1 0.127 7 95.55
素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁
芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷 0.501 3 0.066 5 0.067 3 0.131 7 96.88 96.71 0.47
糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异紫花前胡内酯峰面 0.500 3 0.066 4 0.067 3 0.131 4 96.58
积的RSD分别为0.09％、0.40％、0.45％、0.56％、1.26％、 0.502 2 0.066 7 0.067 3 0.131 5 96.29
0.501 5 0.066 6 0.067 3 0.131 3 96.14
0.29％（n＝6），表明该方法精密度良好。
0.498 5 0.066 2 0.067 3 0.131 7 97.33
2.4.6 稳定性试验 取同一批次供试品溶液（编号 0.496 6 0.065 9 0.067 3 0.131 2 97.03
M15）适量，分别于室温下放置 0、3、6、9、12、24 h 时按 异紫花前胡内酯 0.501 3 0.083 2 0.083 3 0.169 4 103.48 103.48 0.37
“2.4.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显 0.500 3 0.083 0 0.083 3 0.168 8 103.00
0.502 2 0.083 3 0.083 3 0.169 2 103.12
示，紫花前胡苷、木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草 0.501 5 0.083 2 0.083 3 0.169 5 103.60
苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖 0.498 5 0.082 7 0.083 3 0.169 4 104.08
苷 、异 紫 花 前 胡 内 酯 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0.80％ 、 0.496 6 0.082 4 0.083 3 0.168 7 103.60
0.54％、0.69％、1.85％、1.51％、1.15％（n＝6），表明供试 2.4.9 样品含量测定 分别取各批次毛大丁草药材粉
品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。 末约 1 g，精密称定，按“2.4.2”项下方法制备供试品溶
2.4.7 重复性试验 取同一批次毛大丁草药材粉末（编 液，再按“2.4.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并
号 M15）适量，共 6 份，分别按“2.4.2”项下方法制备供试 代入标准曲线计算药材中6种成分的含量。每批样品平
品溶液，再按“2.4.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面 行测定3次，结果见表4。
积并代入标准曲线计算样品含量。结果显示，紫花前胡 2.5 质量标准提升建议
苷 、木 犀 草 素 -7-O-β-D- 芦 丁 糖 苷 、木 犀 草 苷 、芹 菜 基于上述研究结果，本课题组对 2003 年版《贵州省

中国药房 2022年第33卷第4期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 4 ·411 ·