Page 39 - 《中国药房》2022年4期

表 5 4 种溶出介质中盐酸益母草碱定量分析的回归方 表6 4种溶出介质下盐酸益母草碱的回收率试验结果
程和线性范围 溶出介质 加入量 测得量 回收率/％ 平均回收率/％ RSD/％
溶出介质 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL） pH1.2的盐酸溶液 5.08 4.97 97.83 97.31 0.84
pH1.2的盐酸溶液 y＝37 303.532x－30 184.056 0.999 6 1～100 5.05 4.92 97.43
pH4.5的醋酸-醋酸钠溶液 y＝37 564.511x－14 508.807 0.998 5 1～100 4.93 4.84 98.17
pH6.8的磷酸盐缓冲液 y＝37 742.037x－21 963.245 0.999 5 1～100 5.05 4.87 96.44
水 y＝38 531.566x+5 583.428 1.000 0 1～100 5.07 4.96 97.83
4.98 4.79 96.18
2.4.6 精密度试验 吸取“2.4.3（1）”项下盐酸益母草碱
pH4.5的醋酸-醋酸钠溶液 5.12 5.05 98.63 99.04 0.61
对照品溶液，按“2.4.2”项下色谱条件连续进样测定6次， 5.05 5.04 99.80
记录峰面积。结果显示，在pH1.2的盐酸溶液、pH4.5的 4.96 4.92 99.19
醋酸-醋酸钠溶液、pH6.8的磷酸盐缓冲液、水中，盐酸益 5.02 5.00 99.60
母草碱峰面积的 RSD 分别为 0.06％、0.06％、0.84％、 5.02 4.96 98.80
5.01 4.92 98.20
0.15％（n＝6），表明仪器精密度良好。
pH6.8的磷酸盐缓冲液 5.06 4.98 98.42 98.37 1.07
2.4.7 重复性试验 吸取“2.4.3（2）”项下供试品溶液 6
5.00 4.86 97.20
份，按“2.4.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并代 5.05 5.01 99.21
入回归方程计算含量。结果显示，在pH1.2的盐酸溶液、 4.98 4.84 97.19
pH4.5 的醋酸-醋酸钠溶液、pH6.8 的磷酸盐缓冲液、水 5.06 5.05 99.80
4.99 4.91 98.40
中，盐酸益母草碱含量的 RSD 分别为 0.33％、1.21％、
水 5.12 5.03 98.24 98.06 1.18
0.82％、0.76％（n＝6），表明本方法重复性良好。
4.92 4.77 96.95
2.4.8 回收率试验 精密称取 10 片盐酸益母草碱片处 4.95 4.94 99.80
方量的混合辅料950 mg和盐酸益母草碱对照品50 mg， 4.94 4.85 98.18
置于研钵中混匀，精密称取混合粉末适量，按“2.4.3（2）” 5.02 4.95 98.61
项下方法分别用4种溶出介质配制供试品溶液，每种溶 5.00 4.83 96.60
出介质6份，按“2.4.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面 式中，cn为各时间点取出液中待测物的浓度，L为制剂中
积并计算回收率，结果见表 6。由表 6 所示，在 pH1.2 的 盐酸益母草碱的标示量（以每片 5 mg 计），V1为取样体
盐酸溶液、pH4.5的醋酸-醋酸钠溶液、pH6.8的磷酸盐缓 积，V2为溶出介质总体积。结果显示，在 pH4.5 的醋酸-
冲 液 、水 中 ，各 样 品 的 平 均 回 收 率 分 别 为 97.31％ 、 醋酸钠缓冲液和 pH6.8 的磷酸盐缓冲液中，盐酸益母草
99.04％、98.37％、98.06％，RSD 分别为 0.84％、0.61％、 碱片在20 min时的累积溶出度均超过85％，且均达到了
1.07％、1.18％（n＝6），表明本方法回收率良好。 溶出平衡；在pH1.2的盐酸溶液和水中，盐酸益母草碱片
2.4.9 稳定性试验 精密吸取“2.4.3（2）”项下供试品溶 在30 min时才达到溶出平衡，累积溶出度超过85％。这
液，分别在室温下放置 0、1、2、4、6、8 h 时按“2.4.2”项下 表明盐酸益母草碱片在上述 4 种溶出介质中均能在 30
色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，在pH1.2的 min内达到溶出平衡。
盐酸溶液、pH4.5的醋酸-醋酸钠溶液、pH6.8的磷酸盐缓
100 100
冲液、水中，盐酸益母草碱峰面积的RSD分别为0.60％、 80 80
0.58％、0.36％、0.58％（n＝6），表明各样品在室温下放置 60 60
8 h内稳定性良好。 累积溶出度/％ 40 累积溶出度/％ 40
2.4.10 溶出度测定 按2020年版《中国药典》（四部）通 20 20
则“0931 溶出度与释放度测定法”第二法测定盐酸益母 0 0
0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100
[11]
草碱片的体外溶出度 ：4种溶出介质分别为pH1.2的盐 t/min t/min
酸溶液、pH4.5的醋酸-醋酸钠溶液、pH6.8的磷酸盐缓冲 A. pH6.8的磷酸盐缓冲液 B. pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液
液、水，各900 mL，转速为75 r/min，温度为37 ℃，取样时 100 100
80 80
间分别为5、10、15、20、30、45、60、90 min，取样量为5 mL，
取样后立即加入相应溶出介质5 mL。溶出液过0.45 μm 累积溶出度/％ 60 累积溶出度/％ 60
有机滤膜，弃去初滤液，取续滤液适量，按“2.4.2”项下色 40 40
20
20
谱条件进样测定，记录峰面积并代入回归方程计算含
0 0
量，按下式计算累积溶出度并绘制溶出曲线（图5）：累积 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 100
t/min t/min
（cn－1+…+c2+c1 ）×V1 C. pH1.2的盐酸溶液 D.水
溶出度（％）＝ cn L/V2 ×100％。 图 5 盐酸益母草碱片在 4 种溶出介质中的溶出曲线
+
L/V2 V2 （x±±s，n＝3）

中国药房 2022年第33卷第4期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 4 ·417 ·