Page 34 - 《中国药房》2022年4期

表4 样品含量测定结果（n＝3，mg/g） 谱图中所有共有峰所代表的化学成分，因此，在后期研
紫花前 木犀草素-7-O- 木犀 芹菜素-7-O-β- 芹菜素-7-O-β- 异紫花前 究中还需利用核磁共振波谱、质谱等技术对各主要成分
编号 总含量
胡苷 β-D-芦丁糖苷 草苷 D-芦丁糖苷 D-葡萄糖苷 胡内酯 的结构进行鉴定及解析。
M1 0.189 6 0.140 8 0.165 1 0.236 6 0.165 0 0.103 2 1.000 3
M2 0.852 2 0.324 0 0.381 3 0.156 8 0.240 9 0.678 0 2.633 2 3.2 供试品溶液制备方法的选择
M3 0.289 0 0.084 5 0.140 9 0.295 6 0.252 5 0.112 7 1.175 2 本研究对供试品溶液的提取方法（超声、回流）、提
M4 0.176 7 0.116 8 0.154 9 0.588 5 0.502 6 0.046 9 1.586 4 取溶剂（水、不同体积分数的甲醇和乙醇）及提取时间
M5 0.231 5 0.166 1 0.136 7 0.640 3 0.298 8 0.145 7 1.619 1
M6 0.152 7 0.175 5 0.257 8 0.687 3 0.495 9 0.098 2 1.867 4 （0.25、0.5、1、1.5 h）等进行了考察，最终确定采用70％甲
M7 0.190 3 0.434 0 0.477 6 0.585 8 0.467 5 0.155 1 2.310 3 醇超声提取0.5 h作为供试品溶液的制备方法。
M8 0.381 4 0.208 6 0.221 6 0.459 6 0.267 7 0.141 8 1.680 7 3.3 高效液相色谱条件的优化
M9 0.174 1 0.490 7 0.961 0 1.193 2 1.102 2 0.050 2 3.971 4
M10 0.225 2 0.420 1 0.343 0 0.487 5 0.292 4 0.173 0 1.941 2 本研究采用二极管阵列检测器对各成分进行了全
M11 0.237 1 0.195 9 0.295 9 0.567 8 0.387 9 0.118 9 1.803 5 波长光谱扫描，结果显示，各成分在340 nm波长处均有
M12 0.283 5 0.669 7 0.622 2 0.636 6 0.472 4 0.268 1 2.952 5 较强吸收，基线较平稳，分离度较好，且测定不受杂质的
M13 0.202 6 0.310 2 0.353 6 0.264 5 0.204 4 0.158 9 1.494 2
M14 0.266 6 0.202 7 0.240 1 0.126 0 0.128 8 0.168 2 1.132 4 干扰，故最终选择340 nm作为检测波长。本研究考察了
M15 0.288 0 0.264 2 0.302 2 0.187 1 0.172 2 0.166 1 1.379 8 4 种流动相体系（乙腈-水、甲醇-水、乙腈-0.1％磷酸溶
平均值 0.266 9 0.280 3 0.336 9 0.474 2 0.363 4 0.172 3 1.843 2
液、甲醇-0.1％磷酸溶液）对色谱峰峰形的影响，发现当
中药材、民族药材质量标准》所收载的毛大丁草质量标 流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液时，各待测成分色谱峰峰
准提出以下提升建议：增加显微鉴别项；增加水分、总灰 形较为尖锐且对称，无前延、拖尾等问题，故选择乙
分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物等检查项，以平均值上 腈-0.1％磷酸溶液作为流动相。此外，本研究还考察了
浮约20％ [13－14] 暂定本品水分不得过12.0％、总灰分不得 不同柱温（30、35、40 ℃）对各待测成分分离度的影响，发
过 15.0％、酸不溶性灰分不得过 6.0％，以平均值下浮约 现当柱温为 35 ℃时的分离效果最佳，故选择 35 ℃为
20％ [13－14] 暂定本品醇溶性浸出物不得少于9.0％；增加含 柱温。
量测定项，以本研究中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄 3.4 含量测定结果分析
糖苷含量的最低值暂定以干燥品计，本品含木犀草苷 本研究所收集的样品产地来源较广。有研究表明，
（C21H20O11 ）、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷（C21H20O10 ）均不 毛大丁草药材中的成分含量差异与其产地相关，即与药
得少于0.016％。 材的生长环境、采收时间及贮藏过程有关 [10－11] 。本研究
3 讨论 含量测定结果表明，云南昆明（编号 M3）、广西南宁（编
3.1 指标成分的选择 号M4）和西藏拉萨（编号M5）三地产药材中木犀草苷的
本研究建立的含量测定方法能同时测定毛大丁草 含量不符合限度要求，安徽淮南（编号M14）产药材中芹
药材中紫花前胡苷、木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀 菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量不符合限度要求，故不建
草苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄 议选择上述药材入药。
糖苷、异紫花前胡内酯6种化学成分的含量；研究结果表 综上所述，本研究在2003年版《贵州省中药材、民族
明，15批药材中 6种成分除异紫花前胡内酯含量相对较 药材质量标准》毛大丁草原质量标准基础上增加了显微
低外，其余5种成分含量差别不大。据文献报道，黄酮类 鉴别项，水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物检查项及
化合物是毛大丁草药材中一类重要的化合物，是该药材 药材中6种成分的含量测定项，同时规定了药材中水分、
[15]
发挥抗癌活性的主要成分 。木犀草苷为黄酮类化合 总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物及指标成分含量
物的代表性成分之一，具有较强的抗菌消炎、抗病毒、抗 的检测限度，提升了该药材的质量标准，可为其质量控
肿瘤等活性，且对人体呼吸系统及心血管系统具有保护 制提供参考依据。
作用 ；芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷具有抗菌消炎等活 参考文献
[16]
[17]
性 ；两种黄酮类成分的活性与毛大丁草药材的传统药 [ 1 ] 卢鸿涛.毛大丁草的本草考证[J].中药材，1988，11（4）：
效一致，为该药材的主要疗效成分，故本研究选择二者 45-46.
作为毛大丁草药材质量标准的含量测定指标。此外，由 [ 2 ] 程用谦.中国植物志：第七十九卷[M].北京：科学出版社，
于本研究旨在提升贵州省地方质量标准，故以贵州产毛 1996：94.
大丁草药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量 [ 3 ] 贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标
的最低值（编号 M1）作为限度，即本品含木犀草苷 准[S].贵阳：贵州科技出版社，2003：255.
（C21H20O11 ）、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷（C21H20O10 ）均不 [ 4 ] 肖瑛，李建北，丁怡.毛大丁草化学成分的研究[J].中草药，
得少于0.016％。 2003，34（2）：109-111.
本研究尚未成功鉴定出毛大丁草药材高效液相色 （下转第424页）

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