Page 84 - 《中国药房》2022年3期

40 2.5.3 精密度试验 取诃子生品，按“2.2”项下方法制备
2
35 供试品溶液，再按“2.4”项下色谱条件连续进样 6 次，计
30
3 算得没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸峰面积的RSD
25 分别为 1.54％、1.39％、1.06％、0.92％（n＝6），表明仪器
mAU 20 4 精密度良好。
15
1 2.5.4 稳定性试验 取诃子生品，按“2.2”项下方法制备
10
供试品溶液，于室温放置0、2、4、8、12、24 h后，再按“2.4”
5
项下色谱条件进样分析，计算得没食子酸、诃黎勒酸、诃
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 子酸、鞣花酸峰面积的 RSD 分别为 1.06％、0.81％、
t/min
A.供试品溶液 1.31％、1.39％（n＝6），表明供试品溶液在室温放置24 h
40 内稳定性良好。
35 2.5.5 重复性试验 取诃子生品6份，按“2.2”项下方法
4
30 平行制备6份供试品溶液，再按“2.4”项下色谱条件进样
3
25 分析，记录峰面积并根据标准曲线计算样品中各成分的
mAU 20 1 2 含量。结果显示，没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸
15
的含量分别为 3.12、144.10、104.30、12.55 mg/g，RSD 分
10
别为 1.11％、0.84％、1.10％、1.31％（n＝6），表明该方法
5
重复性良好。
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 2.5.6 加样回收率试验 分别精密称取6份已知没食子
t/min
B.混合对照品溶液 酸、诃黎勒酸、诃子酸和鞣花酸含量的诃子生品 0.05 g，
40 加入相当于样品中各成分含量 100％的对照品，再按
35 “2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”项下色谱条件
30 进样分析，计算加样回收率，结果见表2。
25 表2 加样回收率试验结果（n＝6）
mAU 20 样品含量/ 对照品加 实际测得 加样回收 平均加样回 RSD/
15 成分 mg 入量/mg 量/mg 率/％ 收率/％ ％
10 没食子酸 0.164 8 0.166 9 0.330 1 99.04 99.34 0.64
5 0.165 8 0.166 9 0.329 8 98.26
0.165 2 0.166 9 0.332 1 100.00
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 0.165 5 0.166 9 0.331 3 99.34
t/min 0.164 5 0.166 9 0.330 6 99.52
C.空白溶液
0.163 2 0.166 9 0.329 9 99.88
1：没食子酸；2：诃黎勒酸；3：诃子酸；4：鞣花酸 诃黎勒酸 7.374 9 7.315 0 14.770 3 101.10 100.37 0.58
图1 专属性试验的色谱图 7.418 4 7.315 0 14.740 0 100.09
7.389 4 7.315 0 14.694 9 99.87
2.5.2 线性关系考察 取“2.3”项下混合对照品溶液适
7.403 9 7.315 0 14.721 1 100.03
量，以甲醇溶解并逐级稀释，使得没食子酸的质量浓度 7.360 4 7.315 0 14.674 6 99.99
分别为 11.13、5.56、2.78、1.39、0.70、0.35 μg/mL，诃黎勒 7.302 3 7.315 0 14.700 0 101.13
诃子酸 5.595 2 5.556 0 11.156 2 100.09 100.09 0.64
酸的质量浓度分别为 135.85、67.93、33.96、16.98、8.49、
5.628 2 5.556 0 11.252 0 101.22
4.25 μg/mL，诃子酸的质量浓度分别为 150.48、75.24、 5.606 2 5.556 0 11.155 0 99.87
37.62、18.81、9.40、4.70 μg/mL，鞣花酸的质量浓度分别 5.617 2 5.556 0 11.131 5 99.25
为 37.22、18.61、9.30、4.65、2.33、1.16 μg/mL；按“2.4”项 5.584 2 5.556 0 11.141 3 100.02
5.540 1 5.556 0 11.101 7 100.10
下色谱条件进样分析，记录峰面积。以质量浓度（x）为
鞣花酸 0.622 5 0.621 3 1.234 8 98.55 99.14 0.49
横坐标、峰面积（y）为纵坐标，计算回归方程。结果显 0.626 2 0.621 3 1.241 5 99.03
示，上述各成分在各自检测质量浓度范围内线性关系良 0.623 7 0.621 3 1.240 0 99.20
好，详见表1。 0.625 0 0.621 3 1.243 6 99.57
0.621 3 0.621 3 1.241 4 99.81
表1 各成分的线性关系考察结果 0.616 4 0.621 3 1.229 5 98.68
成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL） 2.6 含量测定
没食子酸 y＝155.852x－46.219 0.999 3 0.35～11.13
诃黎勒酸 y＝16.852x－66.464 0.999 0 4.25～135.85 取“2.2”项下供试品溶液，按“2.4”项下色谱条件进
诃子酸 y＝19.001x－85.685 0.999 1 4.70～150.48 样分析，并根据标准曲线计算没食子酸、诃黎勒酸、诃子
鞣花酸 y＝93.065x－75.964 0.999 3 1.16～37.22 酸和鞣花酸的含量，平行测定2次，结果见表3。

·334 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 3 中国药房 2022年第33卷第3期