Page 31 - 《中国药房》2022年3期
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类、鞣质类、苯丁酮类和二苯乙烯类，其中蒽醌类成分中                          素 -8-β-D- 吡 喃 葡 萄 糖 苷（批 号 CHB180727，纯 度 ≥
        的结合蒽醌和蒽酮类成分中的番泻苷类具有良好的泻                            98％）、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷（批号CHB201109，
        下作用，游离蒽醌具有良好的抑菌、抗肿瘤作用，鞣质类                          纯度≥98％）对照品均购自成都克洛玛生物科技有限公
        成分中的儿茶素和没食子酸具有良好的止血作用，苯丁                           司；大黄酸（批号HR152461198，纯度≥98％）、大黄素（批
        酮类成分中的莲花掌苷和异莲花掌苷是大黄抗炎镇痛                            号 HR4919S1，纯度≥98％）、大黄酚（批号 HR19415S1，
        的主要成分，二苯乙烯类成分是大黄清除自由基和抗衰                           纯度≥98％）、芦荟大黄素（批号 HR16119S1，纯度≥
        老的主要成分      [3－5] 。对于大黄、熟大黄的质量控制，2020              98％）、大黄素甲醚（批号 HR20425W1，纯度≥98％）对
        年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）中                         照品均购自宝鸡晨光生物科技有限公司；莲花掌苷（批
        仅对其中的游离蒽醌和总蒽醌含量制定了标准，但通过                           号 YL19121001，纯 度 ≥98％）、异 莲 花 掌 苷（批 号
        临床及药理作用研究发现，大黄酒蒸为熟大黄后在减缓                           YL20012123，纯度≥98％）、白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷
        泻下作用、减少胃气损伤的同时，还能增强活血化瘀之                           （批号 YL20061703，纯度≥98％）、白藜芦醇-4′-O-（6″-
        功效，这不仅与蒽醌类成分有关，还与蒽酮类、鞣质类、                          没食子酰基）-葡萄糖苷（批号YL20030506，纯度≥98％）
        苯丁酮类、二苯乙烯类成分的变化有关                [6－7] 。大黄在《中      对照品均购自上海一林生物科技有限公司。
        国药典》中共收载3个基原，其中掌叶大黄较其他两个基                              15 批掌叶大黄饮片均购自广州采芝林药业有限公
        原的大黄主产地资源丰富，采收较容易，资源易得到保                           司，编号为S1～S15（表1），经黑龙江中医药大学药学院
        证，且在临床应用广泛         [8－9] 。近年来，虽有大量关于不同             药用植物教研室樊锐锋教授鉴定为蓼科植物掌叶大黄
        产地掌叶大黄指纹图谱的研究，但是仅局限于对蒽醌                            R. palmatum L.的干燥根和根茎。结合《中国药典》 并参
                                                                                                      [1]
        类、蒽酮类及鞣质类成分的质量控制                [10－13] ，对其炮制品     考文献[6]，取大黄饮片100 g，加黄酒30 g，闷润4 h，蒸制
        的研究也局限于同一产地甚至同一批次各炮制品炮制                            温度 105 ℃，蒸制时间 10 h，制备得熟大黄（与掌叶大黄
        前后的差异性成分分析 ，目前仍缺乏整体综合评价掌                           样品一一对应编号为 ZS1～ZS15），并根据《中国药典》
                            [14]
        叶大黄酒蒸前后质量的方法。本课题组通过前期实验                            方法 对掌叶大黄、熟大黄进行含量测定后发现其游离
                                                                [1]
        发现不同产地掌叶大黄中没食子酸、白藜芦醇-4′-O-葡                        蒽醌含量分别不低于0.35％、0.50％，总蒽醌含量均不低
        萄糖苷、白藜芦醇-4′-O-（6″-没食子酰基）-葡萄糖苷在酒                    于1.50％，均为合格样品。
        蒸前后存在着较大的差异且含量较高可测，因此本研究                                 表1    15批掌叶大黄饮片样品的来源信息
        通过对蒽醌类、蒽酮类、苯丁酮类、二苯乙烯类、鞣质类                           编号  产地         批号       编号    产地        批号
        共 5 类 主 要 成 分 的 定 性 分 析 和 没 食 子 酸 、白 藜 芦            S1  甘肃省陇南市礼县   YCB0R0001  S9  青海省西宁市    YCB0R0009
                                                            S2  甘肃省陇南市礼县   YCB0R0002  S10  青海省西宁市   YCB0R0010
        醇-4′-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4′-O-（6″-没食子酰基）-葡                  S3  甘肃省陇南市礼县   YCB0R0003  S11  四川省阿坝州   YCB0R0011
        萄糖苷3种差异性成分的定量分析以及对不同产区掌叶                            S4  甘肃省陇南市礼县   YCB0R0004  S12  四川省阿坝州   YCB0R0012
        大黄酒蒸前后高效液相色谱（HPLC）指纹图谱的比较，                          S5  甘肃省陇南市礼县   YCB0R0005  S13  四川省阿坝州   YCB0R0013
                                                            S6  青海省西宁市     YCB0R0006  S14  四川省阿坝州   YCB0R0014
        探讨不同产区掌叶大黄酒蒸前后化学成分的差异，为掌                            S7  青海省西宁市     YCB0R0007  S15  四川省阿坝州   YCB0R0015
        叶大黄的规范化炮制生产提供理论依据。                                  S8  青海省西宁市     YCB0R0008
        1 材料                                               2 方法与结果

        1.1  主要仪器                                          2.1  色谱条件
            本研究所用主要仪器有 2695-2998 型 HPLC 仪（美                    色谱柱为Symmtrey C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流
        国 Waters 公司），N-1300D-WB 型旋转蒸发仪（日本东京                动相为甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B），梯度洗脱（0～20
        理化器械株式会社），AL204 型万分之一电子分析天平                        min，5％A→37％A；20～59 min，37％A→76％A；59～
       （上海梅特勒-托利多国际贸易有限公司），KQ-250E 型                       61 min，76％ A→85％ A；61～75 min，85％ A；75～77
        超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司），YXQ-LS-50A                      min，85％A→100％A）；流速为 1.0 mL/min；检测波长为
        型立式压力蒸汽灭菌器（上海博讯实业有限公司医疗设                           280 nm；柱温为30 ℃；进样量为10 μL。
        备厂）等。                                              2.2  不同产区掌叶大黄酒蒸前后 HPLC 指纹图谱的建
        1.2 主要药品与试剂                                        立与分析
            没食子酸（批号 CHB180114，纯度≥98％）、儿茶素                  2.2.1  混合对照品溶液的制备            分别取对照品没食子
       （批 号 CHB180809，纯 度 ≥98％）、番 泻 苷 A（批 号                酸、儿茶素、番泻苷 A、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄
        CHB180729，纯度≥98％）、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷                   酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄
       （批号 CHB190115，纯度≥98％）、大黄酸-8-O-β-D-葡萄                素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖
        糖苷（批号 CHB180726，纯度≥98％）、大黄酚-8-O-β-D-               苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、
        葡 萄 糖 苷（批 号 CHB180726，纯 度 ≥98％）、大 黄                莲花掌苷、异莲花掌苷、白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、白藜


        中国药房    2022年第33卷第3期                                               China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 3  ·281 ·
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