Page 35 - 《中国药房》2022年3期
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2.4 没 食 子 酸 、白 藜 芦 醇 -4′-O- 葡 萄 糖 苷 、白 藜 芦 制成供试品溶液，然后按照“2.1”项下色谱条件进样测
醇-4′-O-（6″-没食子酰基）-葡萄糖苷的含量测定 定，记录峰面积并计算加样回收率。结果显示，3种成分
2.4.1 3种成分混合对照品贮备液的制备 分别取没食 的平均加样回收率分别为102.15％、100.99％、101.59％，
子酸、白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4′-O-（6″-没 RSD 分别为 1.95％、2.85％、2.87％（n＝6），表明该方法
食子酰基）-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，用甲醇溶 准确度较好，详见表3。
解并稀释，配制成质量浓度分别为 1.875 0、0.350 0、 表3 3种差异性成分的加样回收率测定结果（n＝6）
1.100 0 mg/mL的混合对照品贮备液。
待测成分 称样量/ 已知含 加入量/ 测得量/ 加样回收 平均加样回 RSD/
2.4.2 线性关系考察 分别精密吸取“2.4.1”项下混合 g 量/mg mg mg 率/％ 收率/％ ％
对照品贮备液（6 号工作液）各 1.5 mL，加甲醇稀释至 2、 没食子酸 0.198 3 1.499 3 1.495 4 3.009 2 100.97 102.15 1.95
0.197 5 1.493 3 1.495 4 3.012 0 101.56
3、5、30、75 mL 得 5、4、3、2、1 号工作液。精密吸取上述 0.201 2 1.521 3 1.495 4 3.069 3 103.52
工作液（1～6号）各10 μL，按照“2.1”项下色谱条件进样 0.200 1 1.512 9 1.495 4 2.994 2 99.06
0.197 8 1.495 5 1.495 4 3.056 8 104.41
测定，记录峰面积。以待测成分质量浓度为横坐标（X）、
0.198 2 1.498 6 1.495 4 3.044 6 103.38
对应峰面积为纵坐标（Y）作线性回归，得到没食子酸、白 白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷 0.199 9 0.176 9 0.171 9 0.345 3 97.96 100.99 2.85
藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4′-O-（6″-没食子酰 0.199 1 0.176 2 0.171 9 0.354 5 103.72
0.201 9 0.178 7 0.171 9 0.352 0 100.81
基）-葡萄糖苷的回归方程分别为Y＝10 510 614.561 6X－
0.196 8 0.174 2 0.171 9 0.351 1 102.91
219 016.339 0（r＝0.999 9）、Y＝24 643 758.406 3X － 0.201 1 0.178 0 0.171 9 0.344 9 97.09
101 355.909 8（r＝0.999 9）、Y＝15 107 174.438 8X － 0.200 7 0.177 6 0.171 9 0.355 4 103.43
白藜芦醇-4′-O-（6″-没 0.199 1 0.289 3 0.276 4 0.574 2 103.08 101.59 2.87
188 775.455 4（r＝0.999 9），其检测质量浓度的线性范围 食子酰基）-葡萄糖苷 0.201 9 0.293 3 0.276 4 0.563 8 97.87
分 别 为 0.037 5～1.875 0、0.007 0～0.350 0、0.022 0～ 0.196 8 0.285 9 0.276 4 0.557 7 98.34
1.100 0 mg/mL。 0.201 1 0.292 2 0.276 4 0.582 0 104.85
0.200 7 0.291 6 0.276 4 0.572 2 101.52
2.4.3 精密度试验 精密吸取“2.4.2”项下 4 号工作液， 0.201 9 0.293 3 0.276 4 0.580 4 103.87
按照“2.1”项下色谱条件进样测定，连续进样 6 次，记录
2.4.7 含量测定 分别称取 30 批样品粉末约 1.0 g，按
峰面积。结果显示，没食子酸、白藜芦醇-4′-O-葡萄糖
照“2.2.2”项下方法制成供试品溶液后，再按照“2.1”项下
苷、白藜芦醇-4′-O-（6″-没食子酰基）-葡萄糖苷峰面积的
色谱条件进样测定，记录峰面积并采用标准曲线法分别
RSD 分别为 2.51％、2.76％、2.69％（n＝6），表明仪器精
计算样品中没食子酸、白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、白藜芦
密度良好。
醇-4′-O-（6″-没食子酰基）-葡萄糖苷的含量。平行测定
2.4.4 稳定性试验 取同一样品（S6）粉末1.0 g，精密称
3次，取平均值。结果显示，30批样品中3种成分的含量
定，按照“2.2.2”项下方法制成供试品溶液，分别于室温
分别为 4.211 2～32.719 1、0.182 3～7.261 9、0.563 5～
下放置 0、2、6、10、12、24 h 时按照“2.1”项下色谱条件进
26.195 7 mg/g，详见表4。
样测定，记录峰面积。结果显示，没食子酸、白藜芦
表4 15批掌叶大黄和15批熟大黄中3种差异性成分的
醇-4′-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4′-O-（6″-没食子酰基）-葡
含量测定结果（n＝3）
萄糖苷峰面积的RSD分别为0.71％、0.77％、0.81％（n＝
白藜芦醇-4′-
白藜芦醇-4′-
6），表明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定。 没食子酸/ 白藜芦醇-4′- O-（6″-没食子 没食子酸/ 白藜芦醇-4′- O-（6″-没食子
2.4.5 重复性试验 取同一样品（S6）粉末共 6 份，每份 编号 （mg/g） O-葡萄糖苷/ 酰基）-葡萄糖 编号 （mg/g） O-葡萄糖苷/ 酰基）-葡萄糖
（mg/g） （mg/g）
1.0 g，精密称定，分别按照“2.2.2”项下方法制成供试品 苷/（mg/g） 苷/（mg/g）
S1 7.560 9 0.885 1 1.452 8 ZS1 15.977 8 0.225 2 0.612 3
溶液，再按照“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积 S2 6.163 4 0.954 6 1.035 4 ZS2 15.364 3 0.211 2 0.620 4
并按标准曲线法计算样品中各待测成分的含量。结果 S3 7.895 3 1.204 3 2.314 9 ZS3 15.632 2 0.215 0 0.627 3
显示，没食子酸、白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、白藜芦 S4 6.516 7 1.194 5 2.981 5 ZS4 11.999 5 0.184 0 0.563 5
S5 6.815 3 1.129 6 2.555 0 ZS5 12.795 5 0.182 3 0.566 3
醇-4′-O-（6″-没食子酰基）-葡萄糖苷含量的RSD分别为 S6 19.504 4 5.967 9 23.395 5 ZS6 28.650 7 2.200 5 4.098 5
1.84％、0.98％、2.63％（n＝6），表明该方法重复性较好。 S7 20.040 3 6.550 7 24.138 8 ZS7 27.658 5 2.146 7 3.972 7
S8 19.526 3 5.900 1 23.674 8 ZS8 28.259 9 2.022 5 3.894 8
2.4.6 加样回收率试验 取同一批已知含量的掌叶大
S9 20.099 6 6.111 5 24.897 7 ZS9 28.901 8 2.083 7 3.846 6
黄样品（S1）粉末约 0.2 g，共 6 份，分别置于具塞锥形瓶 S10 16.907 1 7.261 9 26.195 7 ZS10 32.719 1 2.625 4 4.711 2
中，精密加入混合对照品贮备液[没食子酸、白藜芦 S11 4.229 6 0.578 1 1.217 8 ZS11 11.139 0 0.182 5 0.583 7
S12 4.568 3 0.613 4 0.976 4 ZS12 8.207 3 0.187 5 0.570 4
醇-4′-O-葡萄糖苷、白藜芦醇-4′-O-（6″-没食子酰基）-葡
S13 4.221 9 0.564 6 1.167 3 ZS13 11.588 9 0.183 5 0.568 9
萄糖苷质量浓度分别为1.495 4、0.171 9、0.276 4 mg/mL] S14 4.211 2 0.547 8 1.126 2 ZS14 11.432 1 0.196 5 0.573 5
1 mL，再分别加入甲醇9 mL，其余按照“2.2.2”项下方法 S15 4.692 3 0.789 4 1.091 8 ZS15 14.953 7 0.185 6 0.608 6
中国药房 2022年第33卷第3期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 3 ·285 ·
