Page 59 - 《中国药房》2022年2期

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12 4 5 6 8 9 1.96％、1.40％、1.26％、1.58％、1.43％、1.47％、1.07％、
混合对照品
2 500 000 供试品 1.70％（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置 24 h 稳定
2 250 000 缺附子阴性样品
2 000 000 缺白术阴性样品 性良好。
1 750 000 缺防风阴性样品 2.2.9 重复性试验 按“2.2.2”项下方法制备供试品溶
U/mV 1 500 000 缺甘草阴性样品 液 6 份，再按“2.2.4”项下色谱条件进样测定，记录峰面
1 250 000
缺桂枝阴性样品
1 000 000 缺麻黄阴性样品 积，代入回归方程计算含量。结果显示，盐酸麻黄碱、盐
缺白芍阴性样品
750 000
缺生姜阴性样品 酸伪麻黄碱、芒果苷、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿
500 000
缺知母阴性样品
250 000 米醇苷、甘草酸、肉桂酸、6-姜酚含量的 RSD 分别为
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
t/min 2.32％、2.20％、2.35％、2.28％、2.14％、2.22％、1.89％、
1：盐酸麻黄碱；2：盐酸伪麻黄碱；3：芒果苷；4：芍药苷；5：甘草苷； 2.05％、2.34％（n＝6），表明该方法重复性良好。
6：5-O-甲基维斯阿米醇苷；7：肉桂酸；8：甘草酸；9：6-姜酚
2.2.10 加样回收率试验 精密吸取已知含量的 GSZD
图1 盐酸麻黄碱等9个成分定量分析系统适用性试验 6 份，各 1 mL，分别加入一定量的单一对照品溶液，按
的高效液相色谱图 “2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.4”项下色谱
品溶液，按“2.2.4”项下色谱条件分别进样 1、4、6、8、10、 条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率。结果显
12、14、16 µL，记录峰面积。以各待测成分进样量（x， 示，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、芒果苷、芍药苷、甘草
µg）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回归。结果 苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、肉桂酸、6-姜酚的平
见表1。 均 加 样 回 收 率 分 别 为 96.90％ 、99.83％ 、99.28％ 、
表1 盐酸麻黄碱等9个成分的回归方程、线性范围 100.72％、101.15％、96.42％、101.47％、98.25％、99.09％，
待测成分 回归方程 R 2 线性范围/μg RSD 分 别 为 0.99％ 、1.28％ 、0.71％ 、0.43％ 、2.06％ 、
盐酸麻黄碱 y＝207 308x－4 442.1 0.999 8 0.201 6～3.225 6 1.33％、0.99％、1.24％、1.43％（n＝6），表明该方法回收
盐酸伪麻黄碱 y＝218 744x－6 293.7 0.999 9 0.202 4～3.238 4 率良好。
芒果苷 y＝390 491x－11 090 0.999 9 0.204 8～3.276 8
芍药苷 y＝125 123x－9 414.9 0.999 9 0.402 8～6.444 8 2.3 干膏得率的测定
甘草苷 y＝213 765x－223.47 0.999 9 0.202 6～3.241 6 精密吸取 GSZD 20 mL，置于已干燥至恒定质量的
5-O-甲基维斯阿米醇苷 y＝189 381x－3 782.6 1.000 0 0.201 6～3.225 6 蒸发皿中，水浴蒸干后，再于105 ℃下干燥3 h，取出，置
甘草酸 y＝14 140x+792.8 0.999 3 0.200 2～3.203 2 于干燥器中冷却30 min，精密称定质量，计算干膏得率：
肉桂酸 y＝828 333x－5 586.4 0.999 9 0.200 0～3.200 0
6-姜酚 y＝54 213x－25.522 0.999 8 0.020 3～0.324 8 干膏得率（％）＝干膏质量/药材总量×100％。
2.2.6 定量限与检测限考察 精密吸取“2.2.1”项下混 2.4 指标权重的确定
合对照品溶液适量，以甲醇进行倍比稀释，再按“2.2.4” 2.4.1 层次分析法确定权重系数 根据“君臣佐使”组
项下色谱条件进样测定，以信噪比 3 ∶ 1、10 ∶ 1 分别计算 方规律，将9个成分含量和干膏得率作为权重指标予以
检测限、定量限。结果见表2。 量化，即将 10 个指标分为 4 个层次，确定各指标的先后
表2 盐酸麻黄碱等9个成分的检测限、定量限 顺序如下：盐酸麻黄碱＝盐酸伪麻黄碱＝肉桂酸＞芍药
苷＝芒果苷＝甘草苷＝甘草酸＝6-姜酚＞5-O-甲基维斯
待测成分 检测限/μg 定量限/μg 待测成分 检测限/μg 定量限/μg
盐酸麻黄碱 0.004 6 0.015 4 5-O-甲基维斯阿米醇苷 0.004 8 0.016 1 阿米醇苷＞干膏得率，构建成对比较的优先判断矩阵，
盐酸伪麻黄碱 0.004 4 0.014 5 甘草酸 0.004 5 0.015 2 并赋予各指标相对评分，详见表3。
芒果苷 0.000 8 0.002 7 肉桂酸 0.001 2 0.004 1 表 3 盐酸麻黄碱含量等 10 个指标成对比较的优先判
芍药苷 0.003 6 0.011 9 6-姜酚 0.003 0 0.010 1
甘草苷 0.003 7 0.012 3 断矩阵及相对评分
2.2.7 精密度试验 精密吸取“2.2.1”项下混合对照品 盐酸麻 盐酸伪 肉桂 芍药 芒果 甘草 甘草 6-姜 5-O-甲基维 干膏
权重指标 黄碱含 麻黄碱含 酸含 苷含 苷含 苷含 酸含 酚含 斯阿米醇苷
溶液 10 μL，按“2.2.4”项下色谱条件连续进样 6 次，记录 量 量 量 量 量 量 量 量 含量 得率
峰面积。结果显示，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、芒果 盐酸麻黄碱含量 1 1 1 3 3 3 3 3 5 7
苷、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸、肉 盐酸伪麻黄碱含量 1 1 1 3 3 3 3 3 5 7
肉桂酸含量 1 1 1 3 3 3 3 3 5 7
桂 酸 、6- 姜 酚 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0.52％ 、1.44％ 、
芍药苷含量 1/3 1/3 1/3 1 1 1 1 1 3 5
1.84％、0.51％、0.35％、1.59％、1.03％、1.48％、0.87％ 芒果苷含量 1/3 1/3 1/3 1 1 1 1 1 3 5
（n＝6），表明仪器精密度良好。 甘草苷含量 1/3 1/3 1/3 1 1 1 1 1 3 5
甘草酸含量 1/3 1/3 1/3 1 1 1 1 1 3 5
2.2.8 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于
6-姜酚含量 1/3 1/3 1/3 1 1 1 1 1 3 5
室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.2.4”项下色谱条件 5-O-甲基维斯阿米醇苷含量 1/5 1/5 1/5 1/3 1/3 1/3 1/3 1/3 1 3
进样测定，记录峰面积。结果显示，盐酸麻黄碱、盐酸伪 干膏得率 1/7 1/7 1/7 1/5 1/5 1/5 1/5 1/5 1/3 1
麻黄碱、芒果苷、芍药苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇 根据表3结果，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、肉桂酸、
苷、肉桂酸、甘草酸、6-姜酚峰面积的RSD分别为1.64％、 芍药苷、芒果苷、甘草苷、甘草酸、6-姜酚、5-O-甲基维斯

中国药房 2022年第33卷第2期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2 ·181 ·