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表5 不同柱温下栀子新苷等10种待测成分相对校正因子的计算结果
Tab 5 Calculation results of relative correction factor of components to be determined such as gardoside under dif-
ferent column temperatures
柱温，℃ 栀子新苷 山栀子苷 羟异栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 地榆皂苷Ⅰ 地榆皂苷Ⅱ 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
28 2.809 3 1.758 8 1.369 9 1.185 7 0.853 3 1.597 5 2.299 0 0.800 7 3.675 3 0.876 8
29 2.795 6 1.742 5 1.354 7 1.170 4 0.841 7 1.579 8 2.268 3 0.793 2 3.650 7 0.869 5
30 2.787 0 1.739 3 1.344 2 1.155 1 0.830 9 1.567 2 2.254 4 0.788 0 3.625 8 0.853 9
31 2.780 4 1.734 7 1.330 6 1.146 8 0.825 1 1.544 0 2.247 6 0.781 6 3.611 0 0.846 3
32 2.771 9 1.720 6 1.321 8 1.133 5 0.819 0 1.535 9 2.215 8 0.772 9 3.580 4 0.839 0
平均值 2.788 8 1.739 2 1.344 2 1.158 3 0.834 0 1.564 9 2.257 0 0.787 3 3.628 6 0.857 1
RSD，％ 0.52 0.79 1.42 1.76 1.64 1.62 1.34 1.35 1.00 1.84
表6 不同仪器及色谱柱下栀子新苷等10种待测成分目标色谱峰相对保留时间的计算结果
Tab 6 Calculation results of relative retention times of target chromatographic peaks of components to be deter-
mined such as gardoside under different instruments and chromatographic columns
仪器 色谱柱 栀子新苷 山栀子苷 羟异栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 地榆皂苷Ⅰ 地榆皂苷Ⅱ 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
Agilent 1200型HPLC仪 Agilent TC-C18 0.521 2 0.645 5 0.796 3 0.854 5 1.322 8 1.431 2 1.740 7 1.963 0 2.153 4 2.373 0
0.529 6 0.653 9 0.800 8 0.872 5 1.339 6 1.454 8 1.769 1 1.990 4 2.186 9 2.398 5
Capcell C18
0.513 1 0.632 2 0.783 5 0.833 0 1.310 1 1.413 5 1.716 5 1.947 6 2.121 6 2.354 8
Kromasil C18
Waters 2695型HPLC仪 Agilent TC-C18 0.519 5 0.636 0 0.784 1 0.846 2 1.315 0 1.426 1 1.732 6 1.958 0 2.143 7 2.361 6
0.516 6 0.641 8 0.789 0 0.860 9 1.323 7 1.440 9 1.750 4 1.972 1 2.172 5 2.380 4
Capcell C18
0.520 7 0.639 4 0.795 2 0.847 8 1.328 2 1.430 7 1.738 2 1.956 9 2.138 0 2.367 1
Kromasil C18
平均值 0.520 1 0.641 5 0.791 5 0.852 5 1.323 2 1.432 9 1.741 2 1.964 7 2.152 7 2.372 6
RSD，％ 1.07 1.19 0.89 1.59 0.78 0.97 1.01 0.76 1.10 0.65
表7 榆槐片中11种有效成分的含量测定结果（mg/g，n＝3）
Tab 7 Results of content determination of 11 active components in Yuhuai tablets（mg/g，n＝3）
栀子苷 栀子新苷 山栀子苷 羟异栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 地榆皂苷Ⅰ 地榆皂苷Ⅱ 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
编号
外标法 外标法 QAMS法 外标法 QAMS法 外标法 QAMS法 外标法 QAMS法 外标法 QAMS法 外标法 QAMS法 外标法 QAMS法 外标法 QAMS法 外标法 QAMS法 外标法 QAMS法
S1 2.857 0.227 0.232 0.534 0.528 0.912 0.937 1.676 1.690 6.951 6.903 0.804 0.787 0.376 0.383 4.059 4.110 0.185 0.183 3.168 3.202
S2 2.289 0.182 0.185 0.640 0.629 0.731 0.747 2.009 1.981 8.338 8.245 0.961 0.935 0.301 0.306 3.248 3.299 0.150 0.152 3.801 3.746
S3 3.425 0.270 0.266 0.429 0.445 1.094 1.079 1.344 1.362 5.565 5.599 0.645 0.657 0.449 0.441 4.866 4.802 0.222 0.217 2.534 2.588
S4 2.828 0.236 0.240 0.555 0.567 0.926 0.901 1.710 1.736 6.712 6.736 0.859 0.863 0.391 0.396 4.267 4.280 0.191 0.195 3.379 3.402
S5 3.004 0.268 0.271 0.633 0.615 0.997 1.022 1.864 1.882 6.089 6.104 0.937 0.915 0.426 0.443 3.391 3.416 0.205 0.211 3.062 3.093
S6 3.157 0.266 0.259 0.614 0.630 1.003 1.035 1.777 1.741 8.327 8.309 0.664 0.671 0.315 0.318 4.815 4.857 0.221 0.217 2.785 2.815
S7 2.966 0.261 0.263 0.439 0.448 1.066 1.047 1.539 1.558 8.015 7.999 0.941 0.920 0.327 0.329 4.863 4.897 0.236 0.230 3.770 3.813
S8 2.380 0.195 0.198 0.580 0.592 0.750 0.783 1.402 1.134 5.833 5.861 0.828 0.839 0.388 0.393 4.338 4.382 0.169 0.174 3.535 3.502
S9 3.197 0.207 0.210 0.562 0.541 0.968 0.970 1.499 1.516 5.962 5.978 0.809 0.825 0.374 0.378 4.792 4.855 0.174 0.179 2.986 2.991
S10 3.401 0.255 0.248 0.447 0.461 1.035 1.011 1.857 1.821 7.475 7.440 0.856 0.824 0.360 0.355 4.229 4.201 0.218 0.222 3.661 3.610
平均值 2.950 0.236 0.237 0.543 0.546 0.948 0.953 1.668 1.642 6.927 6.917 0.830 0.824 0.371 0.374 4.287 4.310 0.197 0.198 3.268 3.276
t 0.036 0.067 0.095 0.242 0.020 0.148 0.166 0.088 0.076 0.043
P 0.972 0.947 0.926 0.812 0.984 0.884 0.870 0.931 0.940 0.966

3 讨论 现以甲醇为溶媒进行超声提取的效果较好。随后，本研

3.1 供试品溶液制备方法的选择 究对提取时间 20、30、45、60 min 进行优化，最终筛选出
本研究在制备榆槐片供试品溶液时，以栀子新苷、 以甲醇超声提取30 min为供试品溶液的制备方法。
山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地 3.2 色谱条件的优化
榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和 在筛选流动相时，本研究考察了乙腈-水、乙腈-磷酸
新橙皮苷含量之和较高且单个成分含量要高于其平均 溶液、乙腈-甲酸溶液和乙腈-冰醋酸溶液等 4 个流动相
值的综合提取效果为指标，同时考虑杂质干扰等影响因 体系 [4－5，7，11－13] ，综合基线噪音、分离度、目标成分灵敏度、
素，分别考察了以不同体积分数（50％、60％、100％）的 检测用时等情况，发现以乙腈-水、乙腈-甲酸溶液和乙
甲醇和不同体积分数（70％、100％）的乙醇为溶媒 [5－11] ， 腈-冰醋酸溶液为流动相时，所得色谱峰均出现不同程
以及超声提取和加热回流提取两种提取方式的效果，发 度的拖尾和变形现象，仅乙腈-磷酸溶液能满足检测要

·2718 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 22 中国药房 2021年第32卷第22期