Page 33 - 《中国药房》2021年22期

分 质 量 浓 度 依 次 为 0.115、0.269、0.451、0.845、1.431、 苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮
3.472、0.398、0.185、2.023、0.091 和 1.587 mg/mL 的加样 苷、橙皮苷、新橙皮苷与相邻色谱峰间的分离度均大于
回收混合对照品溶液。 1.5，理论板数均大于5 000，阴性供试品溶液和空白溶剂
2.2 色谱条件 均不干扰待测成分的检测。
以 Agilent TC-C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱 2.4 线性关系考察
柱，以乙腈（A）-0.1％磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗 精密吸取混合对照品贮备液 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、
脱（0～9 min，18.0％A；9～23 min，18.0％A→32.0％A； 5.0 mL，分别用甲醇释释并定容至 20 mL，摇匀，制得不

23～32 min，32.0％A→65.0％A；32～52 min，65.0％A→ 同质量浓度的系列混合对照品溶液Ⅰ～Ⅵ，按“2.2”项下
80.0％A；52～60 min，80.0％A→18.0％A）；流速为 1.0 色谱条件进样测定，记录峰面积。以栀子新苷、山栀子
mL/min；柱温为 30 ℃；检测波长为 238 nm（0～23 min， 苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂
测定栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖 苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮
苷、栀子苷） [7－8] 、203 nm（23～32 min，测定地榆皂苷Ⅰ、 苷的峰面积（Y）为纵坐标、其质量浓度（X）为横坐标进行
[9]
地榆皂苷Ⅱ） 、283 nm（32～60 min，测定芸香柚皮苷、 线性关系考察，结果如表1所示。
柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷） [10－11] ；进样量为10 µL。 2.5 精密度试验
2.3 系统适用性试验 精密吸取“2.1.1”项下混合对照品溶液适量，按“2.2”
精密吸取“2.1”项下混合对照品溶液、供试品溶液、 项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显
阴性供试品溶液和空白溶剂各适量，按“2.2”项下色谱条 示，栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖
件进样测定，记录色谱图（图1）。结果显示，供试品溶液 苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮
中栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖 苷、橙皮苷和新橙皮苷峰面积的 RSD 分别为 1.27％、

350 6 350
300 300 6
9
250 11 250 9
mAU 200 5 mAU 200 5 11
150
150
100 2 4 7 8 10 100 2 3 4 7
50 1 3 50 1 8 10
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
t，min t，min
A.混合对照品溶液 B.供试品溶液
350 350
300 300
250 250
mAU 200 6 9 mAU 200
150
150
100 8 11 100 1 3 8 11
10 10
50 7 50 2 4 5 9
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
t，min t，min
C.缺栀子的阴性供试品溶液 D.缺地榆的阴性供试品溶液
350 350
300 300
250 6 250
mAU 200 mAU 200
150
150
100 4 5 100
50 1 2 3 7 50
0 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
t，min t，min
E.缺枳壳的阴性供试品溶液 F.空白溶剂
注：1.栀子新苷；2.山栀子苷；3.羟异栀子苷；4.京尼平龙胆双糖苷；5.栀子苷；6.地榆皂苷Ⅰ；7.地榆皂苷Ⅱ；8.芸香柚皮苷；9.柚皮苷；10.橙皮苷；
11.新橙皮苷
Note：1. gardoside；2. shanzhiside；3. gardenoside；4. genipin 1-gentiobioside；5. geniposide；6. ziyuglycoside Ⅰ；7. ziyuglycoside Ⅱ；8. nariru-
tin；9. naringin；10. hesperidin；11. neohesperidin
图1 榆槐片供试品溶液等的HPLC图
Fig 1 HPLC chromatograms of Yuhuai tablets test solution and other solutions

中国药房 2021年第32卷第22期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 22 ·2715 ·