Page 31 - 《中国药房》2021年22期

HPLC-QAMS法同时测定榆槐片中11种有效成分的含量 Δ

迟 静 ，毕 夏 ，刘志民 ，刘德军（1.辽宁中医药大学附属第三医院制剂中心，沈阳 110003；2.辽宁中医药
1
3
2 #
1＊
大学附属第三医院临床药学部，沈阳 110003；3.东北制药集团股份有限公司，沈阳 110026）
+
中图分类号 R944.2 7；R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）22-2713-07
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.22.05

摘 要 目的：建立同时测定榆槐片中栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸
香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等 11 种有效成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱-一测多评（HPLC-QAMS）法。以
Agilent TC-C18为色谱柱，以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，检测波长为238 nm（栀
子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）、203 nm（地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ）、283 nm（芸香柚皮苷、柚皮苷、
橙皮苷和新橙皮苷）。以栀子苷为内参物，计算其余10种成分相对于该成分的相对校正因子，从而计算10批样品中各成分的含
量，并与外标法所得结果进行比较。结果：栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷
Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为 0.87～43.50、1.99～99.50、4.06～203.00、7.35～
367.50、12.97～648.50、28.98～1 449.00、3.79～189.50、1.57～78.50、18.05～902.50、0.66～33.00 和 14.38～719.00 μg/mL（r 均大于
0.999 0），精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的 RSD 均小于 2％（n＝6），平均加样回收率为 96.90％～100.10％，RSD 为 0.67％～
1.74％（n＝9）。HPLC-QAMS 法与外标法所测得的 10 批榆槐片中栀子新苷等 10 种有效成分的含量比较，差异均无统计学意义
（P＞0.05）。结论：本研究所建立的HPLC-QMAS法操作简便、结果准确，可用于榆槐片中栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼
平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的同时测定。
关键词 榆槐片；高效液相色谱-一测多评法；多指标成分；相对校正因子；含量

Simultaneous Determination of 11 Active Components in Yuhuai Tablets by HPLC-QAMS
CHI Jing ，BI Xia ，LIU Zhimin ，LIU Dejun（1. Preparation Center，the Third Affiliated Hospital of Liaoning
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1
University of TCM，Shenyang 110003，China；2. Dept. of Clinical Pharmacy，the Third Affiliated Hospital of
Liaoning University of TCM， Shenyang 110003， China； 3. Northeast Pharmaceutical Group Co.， Ltd.，
Shenyang 110026，China）

ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the method for simultaneous determination of 11 active components in Yuhuai tablets，
such as gardoside，shanzhiside，gardenoside，genipin 1-gentiobioside，geniposide，ziyuglycoside Ⅰ ，ziyuglycoside Ⅱ ，narirutin，
naringin，hesperidin and neohesperidin. METHODS：HPLC-QAMS method was adopted. The determination was performed on
Agilent TC-C18 column（250 mm×4.6 mm，5 μm）with mobile phase consisted of acetonitrile（A）-0.1％ phosphoric acid solution（B）
（gradient elution）at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was set at 30 ℃. The detection wavelengths were set at
238 nm for gardoside，shanzhiside，gardenoside，genipin 1-gentiobioside and geniposide，203 nm for ziyuglycoside Ⅰ and
ziyuglycoside Ⅱ，and 283 nm for narirutin，naringin，hesperidin and neohesperidin. Using geniposide as an internal reference，the
relative correction factors of other 10 components relative to this component were calculated，and the contents of each component in
10 batches of samples were calculated. The results obtained by HPLC-QAMS method were compared with those obtained by
external standard method. RESULTS：The linear ranges of gardoside，shanzhiside，gardenoside，genipin 1-gentiobioside，geniposide，
ziyuglycoside Ⅰ ，ziyuglycoside Ⅱ ，narirutin，naringin，hesperidin and neohesperidin were 0.87-43.50，1.99-99.50，4.06-203.00，
7.35-367.50，12.97-648.50，28.98-1 449.00，3.79-189.50，1.57-78.50，18.05-902.50，0.66-33.00 and 14.38-719.00 μg/mL（all r＞0.999 0）.
Δ 基金项目：全国中药特色技术传承人才培训项目（No.国中医药 RSDs of precision，repeatability and stability（24 h）tests were
人教函〔2019〕43号） all less than 2％ （n＝6）. The average recoveries were
＊主管中药师。研究方向：中药制剂。电话：024-31177263。 96.90％-100.10％，and RSDs were 0.67％-1.74％（n＝9）.
E-mail：289931673@qq.com
There was no significant difference in the contents of 10 active
# 通信作者：主管中药师。研究方向：中药学。电话：024-
31177263。E-mail：phfbhy366@163.com components as gardoside between HPLC-QAMS method and

中国药房 2021年第32卷第22期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 22 ·2713 ·