Page 35 - 《中国药房》2021年22期

对校正因子的 RSD 为 0.53％～1.89％（n＝6），表明不 2.10 目标色谱峰的定位
同仪器及色谱柱对相对校正因子的计算结果无显著 选用不同 HPLC 仪（Agilent 1200 型、Waters 2695 型
影响。 HPLC 仪）和不同色谱柱（Agilent TC-C18、Capcell C18、
2.9.3 不同流速对相对校正因子的影响 选用不同流 Kromasil C18，规格均为 250 mm×4.6 mm，5 μm），其余条

速（0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 mL/min），其余条件同“2.2”项， 件同“2.2”项，精密吸取“2.1.1”项下混合对照品溶液适
精密吸取“2.1.1”项下混合对照品溶液适量，进样测定并 量，进样测定并记录栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、
记录栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖 京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、
芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的色谱峰保留
苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮
时间，采用相对保留时间法对目标色谱峰（栀子苷除外）
苷、橙皮苷和新橙皮苷的峰面积，按“2.9.1”项下方法计
进行定位，结果如表6所示。由表6可知，栀子新苷等10
算上述各待测成分（栀子苷除外）的相对校正因子，结果
种待测成分相对保留时间的 RSD 为 0.65％～1.59％
如表4所示。由表4可知，栀子新苷等10种待测成分相
（n＝6），表明采用相对保留时间法能够对目标色谱峰进
对校正因子的 RSD 为 0.80％～1.88％（n＝5），表明不同
行准确定位。
流速对相对校正因子的计算结果无显著影响。
2.11 样品含量测定及结果比较
2.9.4 不同柱温对相对校正因子的影响 选用不同柱
取 10 批榆槐片，每批平行 3 份，分别按“2.1.2”项下
温（28、29、30、31、32 ℃），其余条件同“2.2”项，精密吸取
方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样测
“2.1.1”项下混合对照品溶液适量，进样测定并记录栀子
定，采用外标法计算样品中上述11种有效成分的含量；
新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子 同时，以栀子苷为内参物，按“2.9.1”项下方法计算其余
苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮 10 种成分的相对校正因子并采用 QAMS 法计算成分含
苷和新橙皮苷的峰面积，按“2.9.1”项下方法计算上述各 量。采用SPSS 26.0统计软件对两种方法所得结果进行
待测成分（栀子苷除外）的相对校正因子，结果如表5所 t 检验（检验水准α＝0.05），结果如表 7 所示。由表 7 可
示。由表5可知，栀子新苷等10种待测成分相对校正因 知，采用HPLC-QAMS法所得栀子新苷等10种有效成分

子的 RSD 为 0.52％～1.84％（n＝5），表明不同柱温对相 的平均含量与外标法所得平均含量比较，差异均无统计
对校正因子的计算结果无显著影响。 学意义（P＞0.05）。
表3 不同仪器及色谱柱下栀子新苷等10种待测成分相对校正因子的计算结果
Tab 3 Calculation results of relative correction factor of components to be determined such as gardoside under dif-
ferent instruments and chromatographic columns
仪器 色谱柱 栀子新苷 山栀子苷 羟异栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 地榆皂苷Ⅰ 地榆皂苷Ⅱ 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
Agilent 1200型HPLC仪 Agilent TC-C18 2.792 7 1.747 6 1.349 5 1.160 2 0.837 4 1.572 3 2.259 9 0.796 0 3.631 3 0.861 5
2.825 5 1.765 2 1.380 9 1.192 5 0.855 0 1.598 6 2.297 3 0.811 1 3.699 8 0.886 8
Capcell C18
2.788 0 1.718 9 1.306 6 1.130 7 0.816 3 1.532 1 2.200 6 0.776 6 3.582 9 0.842 5
Kromasil C18
Waters 2695型HPLC仪 Agilent TC-C18 2.816 3 1.754 4 1.352 8 1.179 4 0.841 9 1.588 0 2.271 4 0.804 9 3.650 2 0.873 9
2.815 4 1.753 7 1.360 2 1.172 8 0.844 7 1.597 4 2.263 0 0.805 8 3.647 7 0.877 0
Capcell C18
2.799 8 1.730 6 1.333 7 1.150 9 0.829 6 1.555 8 2.245 1 0.786 1 3.629 5 0.858 3
Kromasil C18
平均值 2.806 3 1.745 1 1.347 3 1.164 4 0.837 5 1.574 0 2.256 2 0.796 7 3.640 2 0.866 7
RSD，％ 0.53 0.98 1.87 1.89 1.59 1.67 1.43 1.66 1.04 1.82
表4 不同流速下栀子新苷等10种待测成分相对校正因子的计算结果
Tab 4 Calculation results of relative correction factor of components to be determined such as gardoside under dif-
ferent flow rates
流速，mL/min 栀子新苷 山栀子苷 羟异栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 地榆皂苷Ⅰ 地榆皂苷Ⅱ 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
0.8 2.825 7 1.767 0 1.379 5 1.180 2 0.855 9 1.593 5 2.300 6 0.805 6 3.680 4 0.877 0
0.9 2.809 6 1.758 6 1.356 2 1.167 5 0.841 3 1.582 4 2.278 1 0.801 9 3.641 9 0.861 3
1.0 2.788 1 1.740 9 1.344 7 1.155 3 0.831 1 1.567 2 2.256 0 0.790 8 3.625 2 0.854 7
1.1 2.780 3 1.729 1 1.338 6 1.146 6 0.820 8 1.551 6 2.226 5 0.787 5 3.597 1 0.850 2
1.2 2.771 1 1.706 7 1.313 3 1.130 9 0.817 5 1.533 6 2.211 8 0.782 3 3.570 3 0.844 7
平均值 2.795 0 1.740 5 1.346 5 1.156 1 0.833 3 1.565 7 2.254 6 0.793 6 3.623 0 0.857 6
RSD，％ 0.80 1.38 1.80 1.64 1.88 1.53 1.61 1.24 1.16 1.45

中国药房 2021年第32卷第22期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 22 ·2717 ·