Page 34 - 《中国药房》2021年22期

表1 栀子新苷等11种待测成分的线性关系考察结果 2.8 加样回收率试验
Tab 1 Results of linear relationship of components to 取已知栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙
be determined such as gardoside 胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮

待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL 苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的榆槐片（批号
5
栀子新苷 Y＝9.147 5×10 X+577.60 0.999 5 0.87～43.50 19080016）共 9 份，研细，精密称取细粉 0.5 g，平行 3 组，
6
山栀子苷 Y＝1.462 2×10 X+1 161.8 0.999 7 1.99～99.50
羟异栀子苷 Y＝1.912 7×10 X－787.40 0.999 1 4.06～203.00 每组精密加入“2.1.4”项下加样回收混合对照品溶液
6
6
京尼平龙胆双糖苷 Y＝2.210 1×10 X+895.20 0.999 4 7.35～367.50 0.8、1.0、1.2 mL，按“2.1.2”项下方法制备加样回收供试
栀子苷 Y＝2.556 1×10 X－1 314.9 0.999 5 12.97～648.50 品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样测定，计算加样回
6
地榆皂苷Ⅰ Y＝3.043 3×10 X－600.20 0.999 6 28.98～1 449.00
6
6
地榆皂苷Ⅱ Y＝1.615 8×10 X+238.50 0.999 8 3.79～189.50 收率。结果显示，上述11种待测成分的平均加样回收率
6
芸香柚皮苷 Y＝1.123 4×10 X－589.00 0.999 8 1.57～78.50 分别为 99.05％、97.50％、98.85％、100.10％、99.76％、
6
柚皮苷 Y＝3.244 6×10 X+1 084.5 0.999 4 18.05～902.50 99.83％、96.90％、98.60％、100.04％、96.96％、99.09％，
5
橙皮苷 Y＝7.034 9×10 X－869.30 0.999 8 0.66～33.00
新橙皮苷 Y＝2.958 5×10 X+744.40 0.999 6 14.38～719.00 RSD 分 别 为 0.87％ 、1.74％ 、1.18％ 、0.73％ 、0.67％ 、
6
0.76％、1.27％、0.93％、0.82％、1.24％、1.46％（n＝9），表
1.06％、0.99％、0.71％、0.60％、0.53％、1.02％、1.13％、
明本方法准确度良好。
0.66％、1.31％和0.59％（n＝6），表明仪器精密度良好。
2.9 相对校正因子计算及耐用性考察
2.6 重复性试验
2.9.1 相对校正因子计算 精密吸取“2.4”项下系列混
取榆槐片（批号 19080016）适量，共 6 份，分别按
合对照品溶液Ⅰ～Ⅵ各适量，分别按“2.2”项下色谱条件
“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条
进样测定，记录峰面积。以栀子苷为内参物，计算栀子
件进样测定，记录峰面积并按外标法计算各待测成分的
新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、地榆
含量。结果显示，栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京
尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸 皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙
皮苷相对于栀子苷的相对校正因子（fk/s ）：fk/s＝fk/fs＝（ck×
香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的 RSD 分别
为1.82％、1.76％、1.29％、1.33％、0.90％、0.83％、1.12％、 As ）/（cs×Ak ）。式中，f、c 和 A 分别代表相对校正因子、成
1.66％、1.01％、1.87％和1.05％（n＝6），表明本方法重复 分质量浓度和峰面积，下标 k 和 s 分别代表待测成分和
性良好。 内参物。相对校正因子的计算结果如表2所示。
2.7 稳定性试验 2.9.2 不同仪器、色谱柱对相对校正因子的影响 选用
取榆槐片（批号19080016）供试品溶液适量，分别于 不同HPLC仪（Agilent 1200型、Waters 2695型HPLC仪）
室温条件下放置0、2、5、9、16、24 h时按“2.2”项下色谱条 和不同色谱柱（Agilent TC-C18、Capcell C18、Kromasil C18，
件进样测定，记录峰面积。结果显示，栀子新苷、山栀子 规格均为250 mm×4.6 mm，5 μm），其余条件同“2.2”项，
苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、 精密吸取“2.1.1”项下混合对照品溶液适量，进样测定并
地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷峰 记录栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖
面积的RSD分别为1.33％、1.15％、1.07％、0.83％、0.68％、 苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮
0.59％、1.14％、1.20％、0.72％、1.35％和 0.71％（n＝6）， 苷、橙皮苷和新橙皮苷的峰面积，按“2.9.1”项下方法计
表明榆槐片供试品溶液在室温条件下放置 24 h 内稳定 算上述各待测成分（栀子苷除外）的相对校正因子，结果
性良好。 如表3所示。由表3可知，栀子新苷等10种待测成分相
表2 栀子新苷等10种待测成分相对校正因子的计算结果
Tab 2 Calculation results of relative correction factor of components to be determined such as gardoside

混合对照品溶液 栀子新苷 山栀子苷 羟异栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 地榆皂苷Ⅰ 地榆皂苷Ⅱ 芸香柚皮苷 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷
Ⅰ 2.790 8 1.738 4 1.372 9 1.137 2 0.826 3 1.544 6 2.222 7 0.805 4 3.670 9 0.837 7
Ⅱ 2.795 6 1.740 9 1.328 0 1.188 0 0.806 7 1.568 6 2.251 4 0.797 6 3.595 6 0.861 9
Ⅲ 2.773 9 1.740 4 1.362 9 1.145 4 0.842 3 1.550 6 2.251 0 0.789 1 3.601 3 0.838 2
Ⅳ 2.793 6 1.724 1 1.361 2 1.172 0 0.844 0 1.562 4 2.230 7 0.788 8 3.565 2 0.874 7
Ⅴ 2.794 6 1.764 6 1.312 2 1.147 8 0.842 7 1.609 5 2.321 7 0.783 9 3.713 2 0.868 8
Ⅵ 2.793 7 1.746 0 1.339 4 1.157 5 0.839 3 1.578 4 2.269 9 0.788 4 3.625 6 0.863 0
平均值 2.790 4 1.742 4 1.346 1 1.158 0 0.833 6 1.569 0 2.257 9 0.792 2 3.628 6 0.857 4
RSD，％ 0.29 0.75 1.74 1.63 1.76 1.48 1.57 0.98 1.50 1.83

·2716 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 22 中国药房 2021年第32卷第22期