Page 32 - 《中国药房》2021年22期
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external standard method in 10 batches of Yuhuai tablets（P＞0.05）. CONCLUSIONS：The HPLC-QMAS method established in this
        study is convenient and accurate. It can be used for the simultaneous determination of gardoside，shanzhiside，gardenoside，genipin
        1-gentiobioside，geniposide，ziyuglycoside Ⅰ，ziyuglycoside Ⅱ，narirutin，naringin，hesperidin and neohesperidin in Yuhuai tablets.
        KEYWORDS Yuhuai tablets；HPLC-QAMS；Multi-index component；Relative correction factor；Content


            榆槐片由地榆、槐花、黄芩、牡丹皮、栀子、枳壳和甘                        次编号为 S1～S10），栀子苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷
        草加工而成，具有清热燥湿、凉血止血的功效，主要用于                           对照品（中国食品药品检定研究院，批号分别为110749-
        治疗具有肛门肿痛、出血、脱垂等症状的内外痔 。榆槐                           201919、110722-201815、110721-202019、111857-201804，
                                                 [1]
        片方中地榆可凉血止血、解毒敛疮，槐花可凉血止血、清                           纯度依次为97.1％、91.7％、95.3％、99.4％），栀子新苷对
        肝泻火，黄芩可清热燥湿、泻火解毒，三者合为君药；牡                           照品（武汉天植生物技术有限公司，批号CFS201901，纯
        丹皮能清热凉血、活血化瘀，栀子能泻火利湿、凉血解                            度98.0％），山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、
        毒，二者共为臣药；枳壳能理气宽中、行滞消胀，是为佐                           地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷对照品（成都普瑞
                                             [2]
        药；甘草可清热解毒、缓急止痛，是为使药 。该药成分                           法 科 技 开 发 有 限 公 司 ，批 号 分 别 为 PRF9071641、
        众多，但目前相关国家药品标准仅以牡丹皮中的芍药苷                            PRF9040843、PRF9051521、PRF8060821、PRF8060201、
                          [3]
        含量作为其质控指标 ，难以体现该药的内在整体质量。                           PRF9062802，纯度依次为97.7％、99.3％、98.9％、98.7％、
            传统的多指标定量控制方法可能会因为某些对照                           98.0％、99.8％）；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，
        品不易获取或成本太高而无法得以广泛应用，而高效液                            水为纯净水。
        相色谱-一测多评（HPLC-QAMS）法选取易得、价廉的单                       2 方法与结果
        一对照品作为内参物，通过相对校正因子计算其他成分                            2.1  溶液的制备
        的含量，可实现对多种成分的同步定量检测，大大降低                            2.1.1  混合对照品溶液         精密称取栀子新苷、山栀子
        了检验成本。鉴于此，本研究以榆槐片方中君药之一地                            苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂
        榆所含的代表性成分地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ，臣药之                            苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙
        一栀子的主要活性成分栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子                            皮苷对照品各适量，用甲醇溶解、稀释，制得每 1 mL 含
        苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷，以及佐药枳壳的主要活                           栀子新苷 0.174 mg、山栀子苷 0.398 mg、羟异栀子苷
        性成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷作为指                            0.812 mg、京尼平龙胆双糖苷 1.470 mg、栀子苷 2.594
        标 [4－6] ，选取质量稳定、价廉易得的栀子苷作为内参物，                      mg、地榆皂苷Ⅰ5.796 mg、地榆皂苷Ⅱ0.758 mg、芸香柚
        采用 HPLC-QAMS 法同时测定该药中上述 11 种成分的                     皮苷 0.314 mg、柚皮苷 3.610 mg、橙皮苷 0.132 mg 和新
        含量，并与外标法检测结果进行比较，以期为该药质量                            橙皮苷 2.876 mg 的混合对照品贮备液。精密吸取该混
        标准的提升提供参考。                                          合对照品贮备液 1.0 mL，置于 20 mL 量瓶中，用甲醇定
        1 材料                                                容，摇匀，制得上述成分质量浓度依次为0.008 7、0.019 9、

        1.1  主要仪器                                           0.040 6、0.073 5、0.129 7、0.289 8、0.037 9、0.015 7、0.180 5、
            本研究所用的主要仪器包括 1200 型高效液相色谱                       0.006 6和0.143 8 mg/mL的混合对照品溶液。
        （HPLC）仪及配备的可变波长紫外检测器、四元泵、真空                         2.1.2  供试品溶液       取榆槐片适量，研成细粉，精密称
        脱气机、柱温箱、自动进样器和 ChemStation 工作站（美                    定1.0 g，置于25 mL量瓶中，加入甲醇20 mL，超声（功率
        国Agilent公司），2695型HPLC仪及配备的紫外-可见光                    250 W，频率 40 kHz）处理 30 min，放冷，用甲醇定容，摇
        检测器、四元泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱和                            匀，经0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
        Empower 3工作站（美国Waters公司），CPA225D型电子                 2.1.3  阴性供试品溶液和空白溶剂              按照榆槐片质量
        分析天平（精度为0.01 mg，德国Sartorius公司），CH-250               标准中的处方和制备方法分别制得缺少栀子、地榆、枳
                                                                        [3]
        型超声波清洗器（北京创新德超声电子研究所）等。                             壳的阴性样品 ，再按“2.1.2”项下方法制得相应的阴性
        1.2 主要药品与试剂                                         供试品溶液。另取甲醇，作为空白溶剂。
            本研究所用的主要药品与试剂包括榆槐片（太极集                          2.1.4  加样回收混合对照品溶液            精密称取栀子新苷、
        团重庆桐君阁药厂有限公司，规格为每片0.45 g，批号分                        山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地
        别为19080016、19120026、20060014、20080011、20090010、     榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和
        20090015、20100008、20110012、20110016、20120003，依      新橙皮苷对照品各适量，用甲醇溶解、稀释，制得上述成


        ·2714 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 22                                 中国药房    2021年第32卷第22期
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